電化學(xué)掃描顯微鏡(SECM)發(fā)明于1989年并獲得美國(guó)。CH Instruments與University of Taxes at Austin的化學(xué)系的Allen J. Bard教授合作實(shí)現(xiàn)了電化學(xué)掃描顯微鏡的儀器商品化,從而使得這一強(qiáng)有力的研究方法走進(jìn)了更多的實(shí)驗(yàn)室。
掃描電化學(xué)顯微鏡與掃描隧道顯微鏡(STM)的工作原理類(lèi)似。但SECM測(cè)量的不是隧道電流,而是由化學(xué)物質(zhì)氧化或還原給出的電化學(xué)電流。盡管SECM的分辨率較STM低,但SECM的樣品可以是導(dǎo)體,絕緣體或半導(dǎo)體,而STM只限于導(dǎo)體表面的測(cè)量。SECM除了能給出樣品表面的地形地貌外,還能提供豐富的化學(xué)信息。其可觀察表面的范圍也大得多。
在SECM的實(shí)驗(yàn)中,探頭先移動(dòng)到非??拷鼧悠繁砻?,然后在X-Y的平面上掃描。探頭是雙恒電位儀的個(gè)工作電極。如果樣品也是導(dǎo)體,則· 電流測(cè)量準(zhǔn)確度:電流靈敏度大于等于1e-6 A/V時(shí)為0.2%,其他量程1%
· 輸入偏置電流:< 10 pA
恒電流儀
· 恒電流范圍: 3 nA – 250 mA
· 所加電流準(zhǔn)確度:如果電流大于 3e-7A時(shí)為0.2%,其他范圍為1%,±20 pA
· 所加電流分辨率:電流范圍的0.03%
· 測(cè)量電流范圍: ±0.025 V, ±0.1 V, ±0.25 V, ±1 V, ±2.5 V, ±10 V
· 測(cè)量電位分辨率:測(cè)量范圍的0.0015%
Electrometer: 電位計(jì)
· 參比電極輸入阻抗:1e12 歐姆
· 參比電極輸入帶寬: 10 MHz
· 參比電極輸入偏置電流:<= 10 pA @ 25°C
波形發(fā)生和數(shù)據(jù)獲得系統(tǒng)
· 快速信號(hào)發(fā)生更新速率:10 MHz, 16位分辨
· 快速數(shù)據(jù)采集系統(tǒng):16位分辨,雙通道同步采樣,采樣速率每秒1,000,000 點(diǎn)
· 外部信號(hào)記錄通道采樣速率1M Hz
其他特點(diǎn)
· 自動(dòng)或手動(dòng)iR降補(bǔ)償
· 電流測(cè)量偏置:滿(mǎn)量程,16位分辨,0.003% 準(zhǔn)確度
· 電位測(cè)量偏置:±10V,16位分辨,0.003% 準(zhǔn)確度
· 外部電位輸入
· 電位和電流的模擬輸出
· 可控電位濾波器的截止頻率: 1.5 MHz, 150 KHz, 15 KHz, 1.5 KHz, 150 Hz, 15 Hz, 1.5 Hz, 0.15 Hz
· 可控信號(hào)濾波器的截止頻率: 1.5 MHz, 150 KHz, 15 KHz, 1.5 KHz, 150 Hz, 15 Hz, 1.5 Hz, 0.15 Hz
· 旋轉(zhuǎn)電極控制電壓輸出(CHI630E以上型號(hào)):0-10V對(duì)用于 0-10000 rpm的轉(zhuǎn)速,16位分辨,0.003% 準(zhǔn)確度,需要某些旋轉(zhuǎn)電極裝置才能工作
· 通過(guò)宏命令可以控制數(shù)字輸入輸出線
· 內(nèi)閃存儲(chǔ)器可迅速更新程序
· 串行口或USB口數(shù)據(jù)通訊
· 電解池控制:通氮,攪拌,敲擊(需要特殊電解池系統(tǒng))
· CV數(shù)字模擬器和擬合器。用戶(hù)定義反應(yīng)機(jī)理
· 交流阻抗模擬器和擬合器
· 探頭逼近曲線的模擬和擬合
· 數(shù)據(jù)長(zhǎng)度:256,000-16,384,000 點(diǎn)可選擇
· 儀器尺寸:兩個(gè) 37 cm (寬) ´ 23 cm (深) ´ 12 cm (高)
· 儀器重量: 7 kg
掃描探頭技術(shù):
表面成象處理 (SPC)
探頭掃描曲線 (PSC,X,Y,Z方向)
探頭逼近曲線 (PAC)
掃描電化學(xué)顯微鏡 (SECM)
PSC和SECM允許電流,電位,常電流,阻抗檢測(cè)
電位掃描技術(shù):
循環(huán)伏安法 (CV)
線性掃描伏安法 (LSV)
TAFEL圖 (TAFEL)
電位階躍和脈沖技術(shù):
計(jì)時(shí)電流法 (CA)
計(jì)時(shí)電量法 (CC)
階梯波伏安法 (SCV)
差分脈沖伏安法 (DPV)
常規(guī)脈沖伏安法 (NPV)
差分常規(guī)脈沖伏安法 (DNPV)
方波伏安法 (SWV)
交流技術(shù):
交流伏安法 (ACV)
二次諧波交流伏安法 (SHACV)
傅里葉變換交流伏安法 (FTACV)
交流阻抗 (IMP)
交流阻抗-電位 (IMPE)
交流阻抗-時(shí)間 (IMPT)
恒電流技術(shù):
計(jì)時(shí)電位法 (CP)
電流掃描計(jì)時(shí)電位法 (CPCR)
多電流階躍 (ISTEP)
電位溶出分析 (PSA)
其它電化學(xué)測(cè)量技術(shù):
時(shí)間-電流曲線 (i-t)
差分脈沖安培法 (DPA)
雙差分脈沖安培法 (DDPA)
三脈沖安培法 (TPA)
積分脈沖電流檢測(cè) (IPAD)
掃描-階躍混和方法 (SSF)
多電位階躍 (STEP)
流體力學(xué)調(diào)制伏安法 (HMV)
控制電位電解庫(kù)侖法 (BE)
電化學(xué)噪聲測(cè)量 (ECN)
各種溶出伏安法
開(kāi)路電位-時(shí)間曲線 (OCPT)
實(shí)驗(yàn)參數(shù)
· CV和LSV掃描速度: 0.000001V/s 至 10,000 V/s,雙通道同步掃描及采樣至10,000 V/s
· 掃描時(shí)的電位增量:0.1 mV (當(dāng)掃速為 1,000 V/s時(shí))
· CA和CC的脈沖寬度: 0.0001 至 1000 sec
· CA的最小采樣間隔: 1 ms, 雙通道同步
· CC的最小采樣間隔: 1 ms
· CC模擬積分器
· DPV和NPV的脈沖寬度:0.001 至 10 sec
· SWV頻率: 1 至 100 kHz
· i-t 的最小采樣間隔: 1 ms, 雙通道同步
· ACV頻率范圍:0.1 至 10 kHz
· SHACV頻率范圍:0.1 至 5 kHz
· FTACV頻率范圍:0.1 至 50Hz,可同時(shí)獲取基波,二次諧波,三次諧波,四次諧波,五次諧波,六次諧波的ACV數(shù)據(jù)
· 交流阻抗: 0.00001 至 1 MHz
· 交流阻抗波形幅度: 0.00001 V 至 0.7 V 均方根值