上海儀電分析GC128 氣相色譜儀（GC）

1）高靈敏火焰離子化檢測器（Flame ionization detector, FID）

火焰離子化檢測器是利用氫火焰作電離源，使有機物電離，產生微電流而響應的檢測器，它的工作原理是樣品和載氣經過柱子后進入FID的氫氣和空氣火焰中，氫氣和空氣焰本身只產生少量的離子，但是當有機化合物燃燒時，產生的離子數量增加。極化電壓把這些離子吸引到火焰附近的收集極上。產生的電流與燃燒的樣品量成正比。用一個電流計檢測電流并轉換成數字信號，送到輸出裝置。

目前從國內氣相色譜儀FID的主要技術指標來看比國外的FID低, 它主要體現在該檢測器的信噪比，收集極的收集效率方面。這二個因素直接影響到FID的主要指標最小檢測限（MDL）。在氣相色譜儀上使用最多的檢測器之一是FID, 所以用戶在選擇氣相色譜儀時主要考慮的是該指標。這技術是解決了這問提。

設計的目的是提高FID收集極的收集效率，降低信號噪音，提高靈敏度。a. 將點火裝置和高壓分開, 優點是可降低信號噪音, 裝配可靠性和一致性好, 用鎳鉻絲取代原先用的鉑金絲點火可大大降低制造成本b. 在原來噴嘴的基礎上增大極化極的發射面積提高信號收集效率, 從而提高靈敏度和降低最小檢測限。現在我們最小檢測限MDL可以達到≤3×10-12g/s, 屬國內水平。

程序化氣路控制系統（Programmable Pneumatic Control）

程序化氣路控制系統（PPC）是對儀器的進樣器、檢測器和輔助器實現電子的壓力和流量控制，通過使用電子驅動裝置改變流量的阻尼器以達到調整壓力和流量，控制單元包含壓力和流量傳感器，提供反饋以實現壓力和流量的動態顯示。PPC電子控制板根據實際的壓力、流量值與設定值比較來改變阻尼器，以達到穩定、準確的流量和壓力值。

GC的主微機控制系統能讀出所有氣路的操作參數，和傳送控制信號到PPC控制器，PPC控制器從GC主CPU控制系統處接受氣路參數的設定值、柱溫和GC的工作狀態等信息，并返回給GC主CPU控制系統氣路PPC的工作狀態。

PPC可實現如下功能：

載氣流量、壓力控制

PPC載氣流量控制器給色譜柱提供一個恒定的流量，當柱箱的溫度變化或使用不同的色譜柱時，控制器增加或減少柱頭的壓力以保持一個恒定的流量，以取代彈簧或膜片式機械控制閥件，PPC以電子式讀取或設定流量，不同于傳統的機械控制閥件，它能連續監視環境壓力、腔體壓力和溫度，根據設定保持一個恒定的流量輸出。

檢測器流量的控制（燃氣H2、助燃氣AIR）

根據不同的檢測器結構，需配備相應的PPC流量控制器。如FID檢測器，需一路氫氣PPC流量控制器，另一路空氣PPC流量控制器；FPD檢測器需一路氫氣PPC流量控制器，二路空氣PPC流量控制器。PPC檢測器流量控制器送一個設定的流速給檢測器，不同于PPC載氣流量控制器，無需考慮后部的氣阻變化，所以它不能應用于提供色譜柱的流量，PPC檢測器流量控制器在氣源壓力變動的情況下，能提供一個恒定的氣流，對檢測器溫度的變化能自動補償。

流量、壓力傳感器及氣路控制比例閥均采用進口器件，每個PPC是一個獨立的單元式組件，內有流量壓力傳感器、比例閥、電路及單片機線路板。總線出口用于與GC主CPU控制系統通訊，一臺GC主機可安裝多個PPC控制器，不同的主機配置可提供不同組合的PPC控制器。

2）高靈敏度熱導池檢測器（μ-TCD）及新型FPD、ECD和NPD

微型熱導池檢測器（μ-TCD）

本儀器是一種新型的高靈敏度、實現商品化的小體積TCD檢測器，其中S≥10000mV•ml/mg；池體積約40μl，μ-TCD池結構采用直通式雙熱絲結構，本檢測器的特點是采用直絲配對、吊裝的新工藝，以摒棄三角形工架熱絲安裝結構，達到大幅減小池體直徑從而減小池體積的目的，另一創新之處是TCD電橋輸出直接接入低噪聲精密放大電路，放大倍數可多達32倍。

檢測器還增加了熱絲保護裝置，由于氣路系統采用了PPC，可瞬時檢測出有無載氣流過TCD的池體，當未通載氣或載氣變小時，可自動關閉電源，保護熱絲免于燒壞。

火焰光度檢測器（FPD） 典型國外高檔GC的FPD檢測限Mt S：2×10-11g(s)/s（噻吩中硫）；P：2×10-12g(p)/s（磷酸三丁酯）。而全盤自動化氣相色譜儀的FPD檢測限Mt S：3×10-11g(s)/s（；P：3×10-12g(p)/s。從上看出，主要技術指標都與國外產品接近。本FPD擬采用雙火焰型結構（DFPD），該結構可克服單火焰型FPD（SFPD）易于滅火、易猝滅、硫的響應值與進入火焰的硫原子流速經常偏離平方關系、響應值與分子結構有關的缺點。本檢測器光路系統采用雙通道（S、P可任意選擇一個）。放大器靈敏度選擇、調零、負高壓輸出、點火系統均由微機控制和設定。本FPD可接毛細管色譜柱。

電子捕獲檢測器（ECD）  典型國外高檔GC的ECD檢測限Mt：0.1pg（r-666）。全盤自動化氣相色譜儀的ECD最小檢測量也為0.1pg，該檢測器為同軸圓筒形結構，采用63Ni 10~12mci放射源，高使用溫度為400 ℃，腔體內使用耐高溫密封材料，可長期在高溫條件下工作，從而有效防止樣品在ECD腔體內吸附或凝結，確保了檢測器的靈敏度，并延長了檢測器的壽命。電路控制采用恒流方式，動態范圍可達104，內部由高分辨率、高精度AD實現信號轉換，數字量輸出，微機實現0.5nA、1nA、2 nA三種模式電流控制選擇和自動調零。

氮磷檢測器（NPD）  氮磷檢測器（NPD）是氣相色譜儀的選擇性檢測器之一，系無火焰的熱離子化檢測器，對含氮、磷的有機化合物有的響應值。本項目設計工作主要解決其關鍵部件——銣珠的選用，選擇使用壽命長、性能穩定且成本低的進口銣珠為重點，同時開發與新型銣珠匹配的電路控制系統，以便與銣珠工作條件相吻合。銣珠電流的設置和自動調零均由微機控制，其技術指標Dt（N）從GC122（本公司產品）的50pg提升到5pg；Dt（P）從5pg提升到0.5pg，與國外同類產品水平相當。

3）儀器全自動控制及色譜數據處理的微機系統，連接Internet 實現儀器遠程通訊

全新設計的全自動控制及色譜數據處理的微機系統可實現GC六路高精度寬范圍的溫度控制、六階程序升溫控制、氣路系統控制（PPC）、檢測器控制和色譜數據處理，完成GC的全面閉路控制，有利于儀器的故障自診斷和通過色譜工作站實現遠程控制、診斷和教學。控制模塊采用嵌入式微機系統，主/從CPU控制模式。控制模塊實現如下控制和交換功能：

?    控制顯示與按鍵輸入

?    程序化氣路控制系統（PPC）數據交換

?    溫度控制模塊交換數據；

?    各檢測器電路系統數據通訊；

?    全盤自動化氣相色譜儀 可由PC機控制，基于控制和數據處理為一體的人性化操作；

?    與色譜工作站連接，通過局域網或Internet 實現儀器遠程通訊。

4）基于中文Windows NT的新一代色譜工作站及色譜仿真軟件

全盤自動化氣相色譜儀擁有基于中文32位windows的新一代色譜工作站，不僅具有高精度數據采集、高效分析數據處理的全部功能，新增色譜仿真教學、色譜知識庫、色譜儀器雙向通訊控制等強大功能，是真正意義上的色譜工作站，而不是“高級數據處理機”。

本色譜工作站具有如下特點：

色譜仿真教學  在工作站（計算機）上模擬氣相色譜分析全過程，通過虛擬調節溫度、流量、檢測器靈敏度、固定液及色譜柱類型等色譜主要參數，實現模擬出峰，觀察色譜分離分析的結果。為色譜佳操作條件的選擇，提供一個省時、省力、省錢的新途徑。對于色譜基本理論的學習及色譜參數的掌握，這種方式比實際的色譜實驗更為直觀、有效。

色譜知識庫  包括色譜基本原理，色譜儀器構造，分析方法介紹，色譜各類標準，色譜及配套產品（儀器功能指標、固定液、擔體、色譜柱等），保留參數，麥氏常數等的查詢；提供常用數據的計算程式，如各種保留值、靈敏度（敏感度）指標計算等。

全盤自動化氣相色譜儀將匯集諸多當今色譜，是面向未來的我國新一代氣相色譜儀。具有高性能、高效率、高可靠性、高自動化和操作方便等特點，其綜合完整的能力能滿足每個實驗室的需要，適用于工農業生產、科研國防及環保等領域對有機混合物進行分離和分析。 

技術特點：

●全新設計的自動氣相色譜儀。

●主機采用7 英寸彩色觸控屏，人機交換界面友好。

●計算機反控和主機觸控屏實現同步雙向控制。

●多核、32 位嵌入式的硬件系統，保證了儀器可靠運行。

●氣路控制采用EPC( 電子壓力閉環控制)，EFC( 電子流量閉環控制)

技術，在設定范圍內任意調控。

●數據采集為標配雙通道數據采集卡，采樣時間為50ms。

●同步的外部觸發功能，可以由外部信號（自動進樣器、熱解析儀等）

同時啟動主機和工作站。

●具有完善的系統自檢功能和故障自動識別功能。

●主機由20 種方法存儲記憶功能，需要時可以直接調用，非常方便。

●具有8 個外部事件的擴展功能接口，可以選配各種控制閥，并按自

己設定時序工作。

●外部鏈接方式為網口連接(RJ45)，為數據的遠程控制提供方便。

柱溫箱：

●溫度范圍：室溫上5℃ ~400℃

●控溫精度：±0.02℃

●程序升溫：9 階/10 平臺

●程序合計時間：9999.9 min

●升溫速率： 60℃ /min

●降溫方式; 后開門+ 可變高速電機

進樣器：

●溫度范圍：室溫上7℃ ~420℃

●可安裝填充柱、分流、分流/ 不分流進樣器

●分流模式可以直接設置分流比

●可選擇恒壓模式、恒流模式、恒線速度模式

●最多同時接二個獨立的進樣系統

檢測器：

●最多同時安裝2 個單元。FID、TCD、ECD 任選二個。

●檢測器氣體采用APC 控制

●溫度范圍：~420℃

●氫焰離子化檢測器（FID）：

采用對數放大器

高壓開關控制

基線信號顯示

點火線圈控制

檢測限：≤ 3×10-12 g/s 樣品：正十六烷（最小檢測量：3pg/s）

動態范圍：107

●熱導檢測器（TCD）：

橋電壓開關控制

橋電流設置0-220 mA

靈敏度：12000mv.ml/mg

動態范圍：105

●電子捕獲檢測器（ECD）：

放射源：Ni63

檢測限：≤ 8×10-14g/s 樣品：r666 ( 最小檢測量：80fg/s)

動態范圍：103

數據工作站：

●標配儀電氣相分析軟件

適用于Windows xp 、win7 32 位應用軟件

●數據采集：

單個分析和批處理分析對應、數據文件名稱自動生成功能、用

戶程序啟動功能。

●數據處理解析：

波形處理功能、數據處理功能定性功能（多相對保留時間，組

份）定量功能（面積百分率法、校正面積百分率法、內標法、外標法、

標準添加法、指數計算）手動工作曲線制作功能，色譜柱性能計算、

數據比較功能。

●報告：

樣品信息、環境設立、色譜圖、峰表、圖、文本及其他、用戶

可自定義編排、預覽功能。

●文件：

文件管理用數據瀏覽器、一體化文件結構、文件變換功能

（AIAANDI 形式、文本形式）、模板功能。

上海儀電分析GC128 氣相色譜儀（GC）