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上海斯邁歐分析儀器有限公司
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液質測定預制菜梅菜扣肉和豆干中30種PFAS 污染物
2025-2-14 閱讀(35)
實驗部分試劑和樣品PFAS 標準品和內標化合物均購自 Wellington Laboratories，以甲醇為溶劑；梅菜扣肉和豆干預制菜樣品均為市售產品。儀器和設備采用 Agilent 1290 Infinity II 超高效液相色譜/6495D 三重四極桿液質聯用 (LC-MS/MS) 系統。色譜柱采用 PFP (2.1 × 150 mm, 1.8 µm)，延遲柱采用 InfinityLabPFC 延遲柱 (4.6 × 30 mm，部件號 5062-8100)。樣品前處理采用 Agilent Captiva EMR PFAS Food II(750 mg，6 mL; 部件號 5610-2232)、Agilent Bond Elut QuEChERS EN 萃取鹽包(部件號 5982-5650 或 5982-6650(不含離心管))以及安捷倫陶瓷均質子(用于 50 mL 離心管；部件號 5982-9313)。
標準品制備分別取適量上述標準溶液，以甲醇為溶劑，配制得到濃度為2 µg/mL 的混合標準工作液(異構體除外，其中 4m-PFOA 的濃度為 2.2 µg/mL，5m-PFOA 的濃度為 1.96 µg/mL，iso-PFOA 的濃度為 3.10 µg/mL，PFOS 異構體的濃度為 1.0 µg/mL)。取內標標準溶液，以甲醇為溶劑配制成 100 ng/mL 的混合標準儲備液，冷藏于 –20 °C 冰箱中。
樣品前處理方法準確稱取待測樣品，加入適量水渦旋均勻后加入酸化乙腈提取；放入 1 粒陶瓷均質子和萃取鹽包，渦旋提取后離心；過 CaptivaEMR PFAS Food 小柱凈化；經氮吹濃縮后上機檢測。詳細的樣品前處理流程見圖 1。
結果與討論標準曲線與相關系數分別以標樣濃度與內標濃度的比值為橫坐標，以定量離子的色譜峰面積與內標峰面積比為縱坐標，繪制標準曲線。所得線性回歸方程和相關系數。從表中可知，30 種 PFAS 在 0.1–50 ng/mL 濃度范圍內具有良好的線性關系，相關系數均大于 0.99。
檢出限和定量限根據本文所述的分析方法，制備不同濃度的加標樣品，經提取凈化后上機檢測，并基于信噪比 (S/N) 來確定方法的檢出限和定量限。當 PFAS 目標化合物的加標濃度為 0.02 µg/kg(PFOA和 PFOS 同分異構體的加標濃度分別為 0.039–0.062 µg/kg 和0.02–0.04 µg/kg)時，定量離子色譜峰的 S/N 均大于 10，且回收率和精密度均能滿足相關標準和法規要求，由此確定該方法對PFAS 分析物的定量限為 0.02 μg/kg(PFOA 和 PFOS 同分異構體的定量限范圍分別為 0.039–0.062 µg/kg 和 0.02–0.04 µg/kg)。類似地，在 S/N 均大于 3 時，確定該方法對 30 種 PFAS 的檢出限為 0.0067 µg/kg(PFOA 和 PFOS 同分異構體的檢出
加標回收率和精密度選擇梅菜扣肉和豆干兩種基質，分別設置低中高三個濃度水平，即 0.02 µg/kg、0.5 µg/kg 和 10 µg/kg(以下化合物除外，4m-PFOA 加標濃度分別為 0.044、0.22 和 1.1 µg/kg，5m-PFOA加標濃度分別為 0.0392、0.196 和 0.98 µg/kg，iso-PFOA 加標濃度分別為 0.062、0.31 和 1.55 µg/kg；PFOS 異構體加標濃度分別為 0.02、0.1 和 0.5 µg/kg)，并在每個加標濃度下制備 6 個平行樣品，按照上述前處理方法測定，使用內標法定量，結果見圖2。梅菜扣肉和豆干中 30 種 PFAS 平均加標回收率和 RSD 分別為70.2%–121.2% 和 0.8%–15.2%，表明所開發的方法具有良好的準確度和精密度
