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上海斯邁歐分析儀器有限公司
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液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析動(dòng)物源食品中 30 種鎮(zhèn)靜劑的殘留量
2024-11-20 閱讀(60)
摘要本文介紹了一種結(jié)合使用 Captiva EMR-Lipid 與 6495 LC-MS/MS，簡(jiǎn)單、高效地檢測(cè)多種動(dòng)物源基質(zhì)中 30 種鎮(zhèn)靜劑殘留量的方法。在 0.1–200 ng/mL 的濃度范圍內(nèi)，所檢測(cè)的 30 種鎮(zhèn)靜劑的相關(guān)系數(shù)均高于 0.99，表明該方法具有良好的線性。在豬肉、牛肉、羊肉、雞肉、豬肝和牛奶基質(zhì)中方法定量限為 1 μg/kg，檢測(cè)限為 0.5 μg/kg，在豬腎基質(zhì)中，方法定量限為 2 μg/kg，檢出限為 1 μg/kg。在加標(biāo)濃度為 1–10 μg/kg 時(shí)，除亞砜的回收率在不同基質(zhì)中差異較大外，其余化合物的平均加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在 60.8%–119.6% 和 0.5%–9.9% 之間，準(zhǔn)確度和精密度良好。
前言鎮(zhèn)靜劑類藥物通過(guò)抑制中樞神經(jīng)系統(tǒng)活動(dòng)而達(dá)到鎮(zhèn)靜的作用，可用于精神治療，并在畜禽生產(chǎn)中用于動(dòng)物高密度養(yǎng)殖、長(zhǎng)途運(yùn)輸?shù)龋源龠M(jìn)動(dòng)物生長(zhǎng)或緩解運(yùn)輸應(yīng)激[1]。然而，此類藥物的濫用會(huì)導(dǎo)致藥物殘留在動(dòng)物體內(nèi)并發(fā)生蓄積，通過(guò)食物鏈進(jìn)入人體后，可能對(duì)人體健康產(chǎn)生一系列不良副作用。GB 31650-2019[2]規(guī)定，僅允許使用治療劑量，但在動(dòng)物源性食品中不得檢出；2020 年，農(nóng)業(yè)農(nóng)村部第 250 號(hào)公告《食品動(dòng)物中禁止使用的藥品及其他化合物清單》[3] 中明確禁止使用。現(xiàn)行有效的動(dòng)物源性食品中鎮(zhèn)靜劑類藥物殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)[4-5] 涉及的藥物種類仍不夠全面，且前處理方法復(fù)雜繁瑣。本應(yīng)用選擇30 種常用的鎮(zhèn)靜劑藥物，使用 Captiva EMR-Lipid 高效去脂并結(jié)合高靈敏度 6495 LC-MS/MS，建立了一種準(zhǔn)確、高效地同時(shí)檢測(cè)多種動(dòng)物源基質(zhì)中的鎮(zhèn)靜劑類藥物殘留的方法。
實(shí)驗(yàn)部分試劑和樣品標(biāo)準(zhǔn)品： 標(biāo)準(zhǔn)品和溶液配制分別取適量標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇分別配制得到濃度為 1 mg/mL 的單標(biāo)儲(chǔ)備液；然后取適量單標(biāo)儲(chǔ)備液，用甲醇稀釋為 10 μg/mL 的混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)工作液，儲(chǔ)藏于 -20 °C 冰箱中備用。基質(zhì)校準(zhǔn)標(biāo)樣的配制：分別準(zhǔn)確移取上述適量混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)工作液，使用空白基質(zhì)溶液稀釋為濃度分別為 0.1（豬腎基質(zhì)為 0.2）、0.5、1、5、50、100、200 ng/mL 的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后上機(jī)檢測(cè)。
樣品前處理稱取基質(zhì)樣品，加入甲酸乙腈提取；經(jīng)鹽析分層后，取上清液加一定量水，過(guò) Captiva EMR-Lipid 凈化除脂；然后使用 AgilentPoroshell 120 EC-C18 色譜柱結(jié)合 6495 LC-MS/MS 進(jìn)行測(cè)定。圖 1 顯示了詳細(xì)的樣品前處理操作流程。
質(zhì)譜條件質(zhì)譜： Agilent 6495 三重四極桿質(zhì)譜系統(tǒng)離子源模式：ESI (+)干燥氣溫度：250 °C干燥氣流速：11 L/min鞘氣溫度： 400 °C鞘氣流速： 12 L/min霧化氣壓力：35 psi毛細(xì)管電壓：3500 (+)掃描模式： MRM（具體參數(shù)見(jiàn)表 1）
結(jié)果與討論標(biāo)準(zhǔn)曲線與線性以空白基質(zhì)提取液為稀釋溶劑，以目標(biāo)物定量離子的響應(yīng)為縱坐標(biāo)，以上述基質(zhì)校準(zhǔn)標(biāo)樣濃度為橫坐標(biāo)，繪制基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線。各目標(biāo)物的線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)（以牛肉舉例）見(jiàn)表 2。從表中可以看出，在 0.1–200 ng/mL 的濃度范圍內(nèi)，以外標(biāo)法定量，牛肉基質(zhì)中所有目標(biāo)化合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)均大于 0.99，表明該方法具有良好的線性。
