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上海斯邁歐分析儀器有限公司
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ICP-MS 快速、準確地分析水中的 28 種元素
2024-8-22 閱讀(117)
Agilent 7850 ICP-MS 憑借出色的多原子及雙電荷干擾控制能力，可在各種水樣分析中實現長期準確度和重現性
前言：國際標準方法 ISO 17294 概述了使用 ICP-MS 對水樣中元素的分析[1, 2]。第 1 部分(2004) 提供了使用 ICP-MS 技術的一般指導。第 2 部分 (2016) 則介紹了飲用水、地表水、地下水和廢水等樣品中痕量與常量元素的測定。ISO 17294-2:2016 規定的60 多種元素清單中包括許多新型污染物（例如稀土元素 (REEs)）。REEs 被越來越多地應用于新的工業生產過程和產品中，引起了人們對其在環境中的分布和轉歸的關注。REE 污染的潛在來源包括采礦活動、煉油、電子器件的廢棄處理、運輸、農業和醫療廢物造成的污染。因此，地表水、地下水和其他環境樣品中 REEs 的含量可能會升高。
REEs 的第二電離勢較低，意味著它們在等離子體中形成雙電荷 (M2+) 離子相對較容易。在四極桿 ICP-MS 中，離子根據其質荷比 (m/z) 得到分離，因此 REE2+ 離子出現在其真實質量數的一半處，可造成與 As 和 Se 的譜圖重疊[3]。除了開發方法以滿足新的法規要求并確保不同類型樣品的數據質量外，環境檢測實驗室還面臨著管理樣品檢測工作流程的挑戰。商業實驗室通常每天分析數百個樣品的各種潛在污染物，因此保持高水平的分析效率和數據質量對于實驗室的成功至關重要。實驗室可以從縮短分析工作流程關鍵步驟（制備校準標樣和樣品、開發方法、執行日常檢查、查看數據和報告結果）所需的時間中獲益。
Agilent 7850 ICP-MS 符合這些要求，通過易于使用的標準化方法，為各種環境樣品中的常量和痕量分析物提供快速、準確且可重現的結果。7850 的八極桿碰撞反應池系統(ORS4) 池技術采用優化的氦氣 (He) 碰撞模式，可去除常規應用中影響許多分析物的多原子離子干擾。ICP-MS MassHunter 儀器控制軟件包括一個易于使用的自動化方法向導，該向導可對校正雙電荷離子干擾所需的采集和數據分析參數進行設置。M2+ 校正可確保未知樣品（甚至是含有 REEs 的樣品）的成功分析，而無需使用反應性池氣體消除 M2+ 重疊，從而簡化方法并提高分析效率。在本研究中，我們根據 ISO 17294-2，使用 7850 ICP-MS 對各種天然水、礦泉水和自來水樣品中的 28 種元素進行了分析。向兩種天然水有證標準物質 (CRMs) 中加標 REEs，以評估ICP-MS MassHunter 的 M2+ 校正功能，從而實現 As 和 Se 的準確分析。
實驗部分儀器本分析使用配備標準超高基質進樣 (UHMI) 系統和 ORS4 碰撞反應池的 Agilent 7850 ICP-MS。使用 Agilent SPS 4 自動進樣器進行自動化進樣。使用標準 MicroMist 霧化器、Scott 型霧化室和帶有內徑 2.5 mm 中心管的一體式石英炬管。接口由鍍鎳的銅采樣錐和鎳截取錐組成。ORS4 使用小體積池和八極桿離子導桿，可在 He 碰撞模式下實現出色性能。ORS4 He 模式可減少所有多原子離子的傳輸，從而盡可能減少常見基質型多原子干擾物質導致的誤差。還可以使用增強型 He 模式處理高強度背景干擾物的重疊，例如m/z 78 處 Ar2 對 Se 的干擾，N2 對 28Si 的干擾，以及 NO/NOH對 31P 的干擾，而無需使用可能有害的反應性池氣體，例如O2、H2 或 NH3[4]。避免使用反應性池氣體不僅簡化了操作，而且還可確保池內不會形成新的分子干擾，提高了數據質量，對多元素方法和未知樣品基質而言更是如此。在本研究中，大多數元素在 He 模式下測定，而 Se 在增強型He 模式下測定。為獲得出色檢測限，Li、Be 和 B 在無氣體模式下測定。如果分析速度比實現低檢測限的優先級更高，那么這些元素也可以在 He 模式下成功測定。如需快速輕松地創建分析方法，分析人員可以使用 ICP-MSMassHunter 方法向導。方法向導通過一系列問題引導用戶選擇分析物和內標元素（通常使用預定義列表）。對于本應用，我們選擇了“通用"的預設方法，其中包括了穩定的等離子體條件（低 CeO+/Ce+ 比）。在方法向導中選擇“M2+ 校正"，將自動設置校正所需的所有參數，設置快捷且易于使用。參數包括將測定的質量、峰分離度（窄峰模式）和校正公式。在此方法中，將 M2+ 校正應用于 As 和 Se 的測定，以校正 REE2+ 離子的影響。表 1 陰影行中的參數由預設方法預定義，透鏡電壓自動調諧。
標樣和樣品前處理利用含 1% HNO3 和 0.5% HCl 的酸基質配制校準標樣和樣品。HCl 的加入可確保元素（例如 Hg、Ag、Sn、Sb 和 Mo）的長期穩定性。大多數元素的校準標樣由安捷倫環境校準標樣（部件號 5183-4688）多元素儲備溶液配制而成。Li、B 和 Hg (KantoChemicals, Japan) 以及 P (SPEX CertiPrep, Metuchen, NJ,USA) 采用單元素標準品。在以下濃度范圍內制備了包括校準空白在內的 6 點校準溶液：痕量元素為 0.1–100 ppb；Na、Mg、K、Ca 和 Fe 為 10–10000 ppb；P 為 1–1000 ppb；Hg為 0.01–2 ppb。將稀釋劑（含 1% HNO3 和 0.5% HCl）用作連續校準空白(CCB) 樣品。將中等濃度校準標樣用作質量控制 (QC) 樣品，其中含 50 ppb 痕量元素、5000 ppb 礦物元素、500 ppb P 和1 ppb Hg。在整個樣品序列中定期重復進行 CCB 和 QC 檢查。使用標準內標 (ISTD) 混合接頭自動添加含有 1 ppm Sc、Ge、Rh、In、Ir 和 Bi 的 ISTD 溶液。由于使用不同內徑的泵管，ISTD 流速大約為樣品流速的 1/15。
分析中使用的 CRMs 是 NIST 1640a 天然水 (NIST, GaithersburgMD) 和用于痕量金屬和其他成分的 SLRS-6 河水 CRM（加拿大國家研究委員會，加拿大渥太華）。對每種 CRM 均進行不稀釋和 2 倍稀釋處理。按照 ISO 17294-2 方法進行加標回收率測試。通過加標兩種2 倍稀釋的 CRMs（其中含 10 ppb 痕量元素、1000 ppb 礦物元素、100 ppb P 和 0.2 ppb Hg）制備基質加標樣品。為測試ICP-MS MassHunter 中的 M2+ 校正功能，向未經稀釋的 SRM1640a 樣品中加標 100 ppb Nd 和 Sm，以及 10 ppb Gd 和 Dy。本研究還對兩個品牌的瓶裝水（樣品 A 和 B）和自來水（樣品 C）進行了分析。對樣品進行重復分析，每隔 10 個樣品定期插入 QC 和 CCB 標準品。
結果與討論方法檢測限使用表 1 中列出的 7850 ICP-MS 采集參數對所有分析物進行測定。根據空白的 10 次測量結果，計算得到 3σ 方法檢測限 (MDLs) 和 10σ 定量限 (LOQs)（表 2）。獲得的關鍵痕量分析物的 LOQs 明顯低于 ISO 17294-2 的規定值，證實了 7850ICP-MS 的高靈敏度，以及對多原子重疊的良好控制。
