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上海斯邁歐分析儀器有限公司
主營產品： 氣相色譜、液相色譜、氣質聯用儀、液質聯用儀、原子吸收光譜儀、紫外分光光度計 |
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生活飲用水中消毒劑副產物的測定—液相色譜串聯質譜法
2024-7-15 閱讀(126)
引言氯氣、氯胺和臭氧是當下較為常見的水質消毒方式，因源水中有機質及溴化物的存在，強氧化性的消毒劑對水質進行消毒的過程中會產生系列如溴酸鹽、鹵代乙酸、鹵代烷烴等對人體健康產生強的“三致作用"的 副產物。為此，世界各國，各組織均出有相關指導方法對水質消毒副產物進行嚴格的限定和檢測。
實驗部分
1 儀器配置：Thermo Scientic™ Vanquish Flex 超高效液相色譜儀；Thermo Scientic™ TSQ 系列三重四極桿質譜儀；2 試劑及標準品：消毒劑副產物標準品、甲酸銨、質譜純乙腈、超純水
3.1 液相色譜條件：Vanquish™ Flex UHPLC 液相系統；色譜柱：Thermosher Acclaim Trinity P1, 100×2.1 mm, 3 μm (P/N:075565)；流動相：水相，20mM 甲酸銨水溶液；有機相：乙腈；進樣量：10 μL；柱溫：35 ℃；洗脫時間 10 min；消毒劑副產物檢測液相洗脫梯度見表 1。
3.2 質譜條件 :離子源：可加熱電噴霧離子源（H-ESI）；監測模式：多反應監測模式 (SRM)；掃描模式：負離子模式；質譜條件：噴霧電壓：3000 V；離子源溫度：200 ℃；離子傳輸管溫度：200 ℃；鞘氣：35 Arb；輔助氣：10 Arb，Q1 分辨率（FWHM）：0.7，Q2 分辨率（FWHM）：1.2；碰撞氣壓力：2 mTorr；消毒劑副產物及其同位素選擇反應監測離子對參數詳見相關的 AN。
4 測試結果：消毒劑副產物定量定性離子流圖，如圖 1 中的 TIC 圖所示。采用賽默飛的 Acclaim Trinity P1 色譜柱同時檢測水中的酸根離子和鹵代乙酸，采用上述開發的儀器分析方法，6 種待測物均可獲得良好的色譜峰和靈敏度。
采用逐級稀釋法配制得到消毒劑副產物系列標準工作溶液，線性范圍 2-200.0 ng/mL，采用上述儀器采集方法，所有待測物線性相關系數 R2 均大于 0.999，線性關系良好。消毒劑副產物線性關系圖，見圖 2 。
方法采集參數、方法檢出限、精密度、及準確度測試等指標均詳見相關的 AN。
結論本文基于 Thermo Scientic 三重四極桿串聯質譜平臺，開發了快速分析水質中多種消毒劑副產物的方法，該方法采用賽默飛特色的 Acclaim Trinity P1 色譜柱，有效地解決了鹵代乙酸和無機酸分離和檢測的問題。方法采用直接進樣的方法對目標物進行分析，無需復雜的衍生、萃取過程。該方法前處理簡單，靈敏度高，具有高通量的優點。非常適用于地表水、地下水、生活飲用水、瓶裝水以及原水水質中高氯酸根離子的檢測。
