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上海斯邁歐分析儀器有限公司
主營產(chǎn)品： 氣相色譜、液相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用儀、液質(zhì)聯(lián)用儀、原子吸收光譜儀、紫外分光光度計(jì) |
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生活飲用水中戊二醛的測定—液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
2024-7-5 閱讀(233)
引言：戊二醛是帶有刺激性氣味的無色透明油狀液體，是一種優(yōu)良的殺菌消毒劑，被譽(yù)為繼“甲醛”和“環(huán)氧乙烷”之后化學(xué)消毒劑發(fā)展的第三個里程碑，被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、衛(wèi)生、石油化工和有機(jī)合成等領(lǐng)域。戊二醛對人體組織有一定的毒性，相關(guān)報(bào)道表明具有明顯的黏膜毒性和皮膚刺激性，接觸戊二醛的人員會出現(xiàn)不同程度的噴嚏、頭痛、皮疹和慢性咳嗽等癥狀 。目前世界許多國家和地區(qū)都將其列入化合物安全管控清單。 戊二醛在生產(chǎn)、排放、流通和使用過程中，或直接隨廢水排入水體，或通過地表水循環(huán)進(jìn)入水體中。當(dāng)前戊二醛主流的檢測方法有滴定法和色譜法，由于其易受到背景雜質(zhì)的干擾，導(dǎo)致定量結(jié)果不準(zhǔn)和假陽性情況。依據(jù)新國標(biāo)《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》，水中的戊二醛與 2,4- 二硝基苯肼(DNPH)在酸性體系中反應(yīng)生成戊二醛 -2,4- 二硝基苯腙，濾膜過濾后進(jìn)樣。經(jīng)液相色譜儀分離后進(jìn)入串聯(lián)質(zhì)譜儀，采用選擇反應(yīng)監(jiān)測(SRM)模式， 選取高響應(yīng)異構(gòu)體為定性定量離子，根據(jù)保留時(shí)間和特征離子峰定性，外標(biāo)法定量
實(shí)驗(yàn)部分1 儀器配置：Thermo Scientic™ Vanquish Flex 超高效液相色譜儀；Thermo Scientic™ TSQ 系列三重四極桿質(zhì)譜儀；2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)品：戊二醛標(biāo)準(zhǔn)品、乙酸銨、質(zhì)譜純乙腈、超純水，2,4- 二硝基苯肼等。
3.1 液相色譜條件：Vanquish™ Flex UHPLC 液相系統(tǒng)；色譜柱：Hypersil Gold Vanquish, 100×2.1 mm, 1.9 μm (P/N:25002-102130-V)；流動相：水相，2.5mM 乙酸銨水溶液；有機(jī)相：乙腈；進(jìn)樣量：10 μL；柱溫：30 ℃；洗脫時(shí)間 6.5 min；戊二醛衍生物檢測液相洗脫梯度見表 1。
3.2 質(zhì)譜條件 :離子源：可加熱電噴霧離子源(H-ESI)；監(jiān)測模式：選擇反應(yīng)監(jiān)測模式 (SRM)；掃描模式：負(fù)離子模式；質(zhì)譜條件：噴霧電壓：3500 V；離子源溫度：350 ℃；離子傳輸管溫度：300 ℃；鞘氣：40 Arb；輔助氣：5 Arb，Q1 分辨
4 測試結(jié)果：目標(biāo)物定量定性離子流圖，如圖 1 中戊二醛衍生物的定量定性通道離子流圖所示。采用賽默飛經(jīng)典的 Hypersil GoldVanquish C18 色譜柱檢測水中經(jīng)過衍生化的戊二醛衍生物，采用上述開發(fā)的儀器分析方法，該衍生物可獲得良好的色譜峰和保留。戊二醛衍生物在 C18 柱上呈現(xiàn)雙峰，其主峰的保留時(shí)間為 4.39 min。
結(jié)論本文基于 Thermo Scientic 三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜平臺，利用目標(biāo)物與 2,4- 二硝基苯肼(DNPH)在酸性體系中反應(yīng)生成戊二醛 -2,4- 二硝基苯腙衍生物，分析水質(zhì)中戊二醛的分析方法，該方法采用賽默飛 Gold C18 色譜柱，對水質(zhì)中的戊二醛衍生物進(jìn)行分析測定。該方法前處理相對簡單，靈敏度優(yōu)異，選擇性強(qiáng)，非常適用于生活飲用水、瓶裝水以及原水水質(zhì)中高氯酸根離子的檢測。
