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上海斯邁歐分析儀器有限公司
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賽默飛氣質產品應用于飲用水中痕量亞硝胺分析
2024-2-23 閱讀(91)
引言上世紀 50 年代，醫學界就發現亞硝胺是一類廣泛存在于食物、香煙及酒等中，且毒性強烈的致癌物質。由于具有高致癌性及高檢出率，在 20 世紀末飲用水中的亞硝胺類物質得到了國內外研究人員的關注。一般認為，其是在氯胺消毒等工藝過程中產生的消毒副產物。相關專家表示，在已經鑒別出的 700 多種消毒副產物中，亞硝胺是健康風險最大的消毒副產物類別之一，特別是 N- 亞硝基二甲胺（NDMA）。本實驗分別采用三重四極桿氣質聯用 TSQ 8000Evo 及氣質超高分辨質譜Exactive GC 進行水中亞硝胺的分析。在目標物定量分析（ Target Quan）方面，兩者均體現出優異的靈敏度和穩定性，無需借助大體積進樣來提高方法靈敏度。其中，Exactive GC 能夠實現高分辨（R=60000，FWHM at 200 m/z）、高質量精度及高靈敏度的全掃描分析，因此，在定量分析的同時，也可進行非目標物的定性分析（Unknown Screening）。
實驗部分1 儀器配置：Thermo Scientic™ AS 1310 液 體 自 動 進 樣 器、TRACE 1310 GC 氣相色譜儀、TSQ 8000EVO 三重四極桿質譜儀(ExtractaBrite™ 離子源 )、Exactive GC 高分辨質譜儀、TG-1701MS 30m*0.25mm*0.25μm、TraceFinder 數據處理系統
2 測試結果：2.1 TSQ 8000EVO
2.2 Exactive GC以 NDMA 為例，NDMA 分子離子（m/z 74.04747）的準確檢測會受到背景離子的干擾。在所有實驗中，儀器的分辨率都設為 60000（m/z 200，FWHM），相當于 m/z 74 處的質量分辨率 >100000，足夠在基質背景中實現 NDMA 目標離子的選擇性檢測（見下圖）。
此外，Exactive GC 技術的顯著優勢在于它的高分辨全掃描采集模式使得分析人員可以通過對定量實驗的原始數據進行進一步分析，從而在實驗數據取得之后還能夠篩查樣品中是否還有其它可能有害的化學物質。在本研究中，我們通過使用TraceFinder 對飲用水樣品的原始數據按照非靶向篩查工作流程進行處理來做演示。該工作流程會自動進行化合物去卷積并得到純的質譜圖，然后再進行譜庫檢索來進行化合物的鑒定。
飲用水樣品中檢出的化學污染物實例 ( 圖中顯示 TraceFinder 去卷積瀏覽器中氯碘jia烷（a）和全氯乙烯（b）以及它們相應的去卷積之后的質譜圖、鑒定結果可靠度總分、NIST 譜庫匹配結果（SI）和每個被測離子的精確質量數 )結果顯示，飲用水樣品中還包含 220 種其他新型污染物，像鹵代有機化合物、藥物（如：非氨酯等）、單帖烯類（D苧烯）和鄰苯二甲酸鹽等。這些化合物的鑒定使用 NIST 譜庫（SI閾值為 800）和一個高分辨過濾分數（HRF，閾值為80）進行。上圖 給出了一些鑒定出的可信度很高的部分化合物，其中氯碘jia烷曾有文獻報道為消毒劑副產物。此外，四氯乙烯是一種廣泛使用的、在私人或公共飲用水中頻繁檢出的干洗劑，已知對人類健康有害。這兩種化合物的譜庫匹配結果均佳（SI>890），總分 >95% 且分子離子的質量準確度<0.5 ppm。
結論飲用水的安全問題涉及到目標物定量和非目標物定性兩個應用方向。在目標物定量方面，以文中亞硝胺類化合物為例，樣品前處理包括一個對水樣進行固相萃取（SPE）的步驟，最終樣品濃縮 1000 倍。TSQ 8000 Evo 及 Exactive GC 均符合相關法規要求，可以輕松在 1.0 ng/L 濃度水平實現該化合物的檢測和準確定量。其中，TSQ 8000 Evo 因儀器配置簡單，操作便捷，更易于在常規分析檢測中推廣。在同樣條件下，應用 Exactive GC 技術可對已采集的數據再次挖掘，進行溯源，使得對飲用水樣品中的其它有害污染物的檢測和鑒定成為可能。
