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上海斯邁歐分析儀器有限公司
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6410A 串聯四極桿液質聯用儀用于牛奶中的四環素及其代謝物多殘留的檢測
2023-6-28 閱讀(92)
摘要四環素類抗生素常常被用于畜牧行業中。本文介紹了液相色譜/串聯四極桿質譜技術同時檢測牛奶和動物組織中的 10 種四環素類抗生素殘留，包括二甲胺四環素
樣品前處理提取步驟1. 稱 5 g 牛奶樣品（準確至 0.01 g），然后放入 50 mL 比色管2. 加入 0.1 M Na2EDTA-Mcllvaine 緩沖液 ，定容至 50 mL3. 蝸旋震蕩 1min4. 在冰水混合液中超聲 10 min，然后轉移至 50 mL 聚丙烯離心管中.5. 冷卻至 0~4 °C.6. 在 15 °C 下 ， 5000 r/min 離心 10 min，然后濾紙過濾凈化1. 取 10 mL 提取液（相當于 1 g 樣品 ），轉移至安捷倫 SampliQ 固相萃取柱頂端 ，速度為每秒一滴 。2. 然后分別用 5 mL 水 、和 5 mL 甲醇和水淋洗固相萃取柱3. 棄去淋洗液4. 在 2.0 kPa 的負壓下干固相萃取柱 5 min5. 用 10 mL 的 10 mmol 乙二酸甲醇溶液洗脫6. 收集洗脫液 ，在 40 °C 下氮氣吹干7. 用 1 mL 的初始流動相回溶 ，0.45 µm 過濾 ，準備進樣
液相色譜條件色譜柱 Agilent ZORBAX RX-C8, 2.1 × 150 mm, 5 µm(p/n 883700-906)流速 0.3 mL/min流動相 A: 水/0.1% 甲酸B: 甲醇梯度 0–10 min, B 從 5% 到 30%10–12 min, B 從 30% 到 40%12.5–18 min, B 65%18.5–25 min, B 95%25.5 min, B 5.0%分析時間 28 min后運行 5 min柱溫 30 °C進樣量 5 µL質譜參數離子源 電噴霧離子化模式 正離子模式干燥氣流速和溫度 10 L/min @ 350 °C霧化氣壓力 45 psi毛細管電壓 4000 V儀
