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上海斯邁歐分析儀器有限公司
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采用 0.18 mm 內徑 GC 柱快速分析芳烴類溶劑
2023-5-14 閱讀(85)
引言：芳烴純度的測定是化工和石化行業許多 QA 和 QC 實驗室的重要的日常工作。為了使分析規程標準化，美國測試與材料協會(ASTM)已經開發和出版了許多特定的芳烴化合物或化合物組的氣相分析方法。比如，苯乙稀、鄰二甲苯、對二甲苯和乙苯。表 1 列出了10 個 ASTM 方法及其推薦的色譜柱和規格[1]。許多 QA/QC 實驗室需要運行多個獨立的不同的ASTM 方法以保證產品的質量。這樣分析成本高。而且許多 ASTM 方法相當類似，所以，開發與幾個獨立的方法等效的單一色譜方法是很有必要的。已有文獻詳細介紹通用的芳烴溶劑分析方法[2, 3]。由于許多 QC/QA 實驗室每天需要分析大量的樣品。故希望有更快的分析方法來提高樣品分析通量從而提高工作效率，降低每個樣品的分析成本。
實驗部分：高效毛細管 GC 柱柱效常常與理論塔板數相關，而理論塔板數則隨色譜柱內徑(id)的減小而線性增加。比如，0.18 mm 內徑的色譜柱一般具有每米 5800 到 6600 的理論塔板數，而 0.25 到 0.32 mm 內徑的色譜柱一般具有每米 3600到 4600 的理論塔板數。由于 0.18 mm 內徑色譜柱的柱效更高，從而可獲得更好的信噪比。減小內徑可使每米柱效增加，故可在適當減小色譜柱的長度的同時，保持分離度不變。所以，使用 0.18 mm 內徑的色譜柱（也稱高效 GC 柱）有助于氣相色譜工作者顯著縮短他們的樣品分析時間。使用內徑更小的色譜柱，比如 0.1 mm 內徑，確實也可獲得每米更高的柱效。
但是，使用這樣的色譜柱進行常規分析往往對儀器有更高的要求。它需要更高的進樣口壓力、更好的分流控制和更快的柱箱升溫速率。相反，0.18 mm 內徑的色譜柱可很方便地與現有 GC儀器兼容，而不必對儀器進行改裝。內徑更小，柱長更短，實現分析所需的載氣量更少，這樣就減少了載氣的消耗。所以，高效 0.18 mm 內徑色譜柱能夠在不損失分離度的情況下，提供更簡單而低成本的加速GC 分析的途徑。當使用較小內徑的色譜柱時，一個值得注意的問題是樣品容量較小。對于某些特殊的樣品，需要在速度、靈敏度和分離度之間尋找平衡點來實現實驗室的分析目標。然而，對于大部分化工、石化、食品或香精/香料行業的應用來說，使用高效 GC 柱能夠顯著縮短分析時間，因而獲得更高的樣品分析通量。本文的目的是深入闡述使用高效 0.18 mm 內徑色譜柱來實現通用芳烴溶劑的更快速分析。
結果與討論本實驗使用一臺 Agilent 6890N 系列氣相色譜儀和兩臺 Agilent 7890 氣相色譜儀。每臺 GC 都配備了一個分流/不分流毛細管進樣口，一個火焰離子化檢測器(FID)和一臺 Agilent 7683 自動液體進樣器(ALS)。分流/不分流進樣口安裝了長壽命隔墊(安捷倫部件號5183-4761)和分流優化的襯管 (安捷倫部件號 5183-4647) 和 10 µL 注射器(安捷倫部件號 5181-3354)。用安捷倫化學工作站進行所有的儀器控制、數據采集和數據處理。配制 27 種化合物的 50mL 正己烷溶液，濃度為 0.1wt%; 其中所有的芳烴溶劑和雜質都是 10 個 ASTM 方法分析對象。表 2 列出了方法 1 的實驗條件，其中通用的芳烴溶劑分析采用傳統的 60 m x 0.32 mm x 0.5 µm HPINNOWax 色譜柱(安捷倫部件號 19091N-213)進行了分析，圖 1 所示為 GC 色譜圖。
然后用高效 20 m x 0.18 mm x 0.18 µm HP-INNOWax色譜柱(安捷倫部件號 19091N-577)重復了這一實驗(方 法 2)。采用安捷倫 GC 方法轉換軟件將方法 1 轉換為方法 2。對于新的色譜柱規格嘗試了三種轉換模式，即“僅方法轉換"、“最佳柱效"和“快速分析"，然而，所有三種轉換的方法均發現十二烷和鄰二甲苯共流出。故需要根據 ASTM 方法對柱溫程序進行一些修改，以實現與方法 1 類似的分離度。所得實驗條件列于表 3，色譜圖見圖 2。
