詳細介紹
凝膠滲透色譜儀 用氫作載氣時,一般填充柱之載氣流速為5~10厘米/秒的線性速度。適當的流速,有利于提高分辨率。通常采用與樣品平均沸點相等或高出10度的柱溫為宜。但是,在氣液色譜中,流動相以恒溫進入色譜柱時,將使相似化合物早餾出峰互相重疊,晚餾出峰寬度增加。若改為單階高效液相色譜該方法是吸收了普通液相層析和氣相色譜的優點,經過適當改進發展起來的。
凝膠滲透色譜儀
離子色譜是高效液相色譜的一種,是分析陰陽離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便等優點,并且可以同時測定多種組分。梯式或多階梯式線性程序升溫方式,則可大大提高其分辨率。在選擇初步(化合物中低沸點)升溫速率(0.5~6℃/分)和終溫度(化合物中高沸點,但不高于固定相的沸點)的基礎上,經過試驗就可找出與理想分辨率有關的柱溫。
檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發現進樣口柱頭壓達不到設定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當時是秋冬之交,雨水進入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。
普通填充柱的氣體樣品進樣量為0.1~1毫升,液體樣品為0.1~2毫升。進樣體積過大,會使峰形扁平甚至重疊,有時還會出現畸形峰,不利于測量面積。此外,火焰離子化檢定器的進樣量應比熱導池檢定器小。至于進樣速度,原則上要求越快越好,這樣可提高分離效果,降低進樣誤差。