楊楊
一、技術原理
COD預制試劑是向試樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液,在強硫酸介質中,以硫酸銀作為催化劑,經高溫消解后,用分光光度法測定COD 值。即在 420nm 波長處測定重鉻酸鉀未被還原的六價鉻和被還原產生的三價鉻的總吸光度;試樣中 COD 值與六價鉻的吸光度減少值成正比,與三價鉻的吸光度增加值成正比,與總吸光度減少值成正比,從而可將總吸光度值換算成試樣中的COD 值。
二、測試范圍
5-150 mg/L(對未經稀釋的水樣)。
三、 應用領域
用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水等水樣中 COD 值的測定。
四、 使用方法
1、先戴上一雙干凈的手套,取出至少2 根預裝管并全部擰開蓋子,其中一根加入 2.00 mL 超純水作為空白,其它的分別加入 2.00 mL 待測試樣溶液。
2、加入試樣溶液后,用力擰緊蓋子(每支管蓋回原來的蓋子),手執管蓋顛倒搖勻幾次,使試樣溶液與預裝試劑混合均勻,混合過程中會放出較多的熱量,注意佩戴手套, 防止燙手。
3、將空白管和已加入水樣的預裝管放入已經預熱到 165℃的多孔消解器,加熱器溫度略有降低,待溫度升到 165℃時,計時消解 20 min。
4、從消解器中取出消解管,待消解管冷卻到約 60~80℃時,手執管蓋顛倒搖勻消解管幾次,使管內的溶液均勻,用擦鏡紙或干凈的布擦凈管外壁,然后靜置,冷卻到室溫,待硫酸汞*沉淀到底部后,在 420 nm 左右的波長下用空白管調零測試樣品的吸光度,再依據已有的標準曲線計算出COD 值。
五、COD預制試劑繪制標準曲線方法
① 1000 mg/L COD 標準溶液的配制:將基準級鄰苯二甲酸氫鉀(KHP)在 105~110℃烘干 3h 以上,在干燥器中放冷至室溫,用分析天平準確稱取 0.8509 g 已干燥的 KHP,用超純水溶解并定容到容量瓶的 1000 mL 刻度線,得到 1000 mg/L COD 標準溶液;
② 標準系列溶液的配制:分別移取 2.50, 5.00, 10.00, 15.00 mL 1000 mg/L COD 標準溶液到 4 個干凈的 100 mL 容量瓶中,用超純水稀釋至刻度線并搖勻,分別得到 25,50,100 和 150 mg/L 標準系列 COD 標液;
③ 繪制標準曲線:取 5 支COD 預裝管,分別加入 2.00mL 超純水,25,50,100 和 150 mg/L COD 標液, 蓋上蓋子,顛倒搖勻,按照上述第 5 步中的使用方法操作,可得出與 0,25,50,100 和 150 mg/L COD 標液相對應的吸光度A,以 COD 標液的濃度C為縱坐標,對應的吸光度A為橫坐標作圖,線性擬合可得標準曲線的公式,將測得的實際樣品的吸光度代入公式即可計算出 COD 值(如果儀器支持自建測試程序,可將標準曲線輸入到程序中,調用該程序測試可直接顯示COD 值,無需再計算)。
六、 注意事項
1、 若所用光度計具備跟預裝管匹配的圓孔型樣品池,可以直接將本預裝管當做比色管使用;如不具備,可將消解后的液體吸到 1cm 比色皿中再測試;
2、 如果用戶的實驗室有哈希DR 系列儀器(如 DR3900/DR6000/DR900/DR5000/DR2400 等),則無需繪制標準曲線,可直接調用COD 20 min 消解LR 測試程序調零測試(程序編號 436);
3、本預裝管適用于氯離子濃度不超過 1000 mg/L(稀釋后)的水樣,否則應該按質量比 m[HgSO4] : m[Cl-]
≥20:1 的比例額外加入適量硫酸汞固體;
4、 每次檢測要用同批號的小管做空白和測試樣品,批號見產品標簽;