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BYYG-6000熒光鈣鐵分析儀

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更新時間:2021-12-31 14:05:08瀏覽次數:459次

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1.儀器簡介1.1概述BYYG-6300X熒光鈣鐵分析儀是一種微機化的新型臺式分析儀器,主要用于水泥生料中CaO、Fe2O3百分含量的快速(30秒)定量分析

 
1. 儀器簡介
1.1 概述
BYYG-6300 X熒光鈣鐵分析儀是一種微機化的新型臺式分析儀器,主要用于水泥生料中CaO、 Fe2O3百分含量的快速(30秒)定量分析。它根據元素特征射線的X熒光能量色散原理,采用低能小功率X光管激發(不用放射源)、正比計數管探測、核電子學及微機等組成,采用*的物理測量方法,符合節能、環保、安全要求。
BYYG-6300 X熒光鈣鐵分析儀熒光鈣鐵分析儀保留了80年代鈣鐵儀誕生以來所具有的一切優點,吸納了當代新科技成果,使其分析樣品更快、更準;具有更大的存儲容量,有利于用戶的質量管理。
1.2 用途
1. 同時快速分析旋窯、機立窯、窯外分解旋窯廠家的白生料、全黑或半黑生料、熟料、水泥中的 CaO、 Fe2O3的百分含量,為配料成分控制及時提供數據。
2. 分析石灰石、粘土、鐵粉、粉煤灰等混合材中CaO、 Fe2O3的百分含量,為進廠原材料提供質量數據。
3.分析水泥中的 CaO百分含量,可對混庫水泥標號做出快速判斷。
4.除建材工業外,亦可用于需要分析CaO、 Fe2O3百分含量的各種場合。
1.3 特點
1. 微機組成為一體的臺式儀器、結構緊湊、外形美觀。
2. 大屏幕液晶顯示,全中文菜單提示操作,使用方便。
3. 分析時間短:30秒鐘給出CaO、Fe2O3百分含量。
4. 儀器分析時,不破壞樣品,樣品可重復檢測。
5. 不用任何化學試劑,無三廢排放,不含放射源,低耗電,符合環保、節能、輻射安全要求。
6. 數據存儲量大,含量結果、儀器自檢數據都可查詢,避免了打印耗材。
7. 環境適應能力和抗力強,可靠性高。
8. 儀器執行GB/T19140《水泥X射線熒光分析通則》國家標準。
9. 價格功能比低,適合我國國情。
1.4 主要技術指標
1. 分析范圍: CaO、Fe2O3:0.01%~99% ;
2. 分析寬度: CaO(Fe2O3)%max~ CaO(Fe2O3)%min≤15%,例如生料中CaO:38%~53%,Fe2O3:1%~16%,通過標定工作曲線選定;
3. 分析精度:標準偏差SCaO≤0.10%、SFe2O3≤0.05%;
4. 允許誤差:ΔCaO%≤0.25% ; ΔFe2O3%≤0.15% ;
5. 分析時間:n * 30秒(n為1~5自然數,通常取n =2);
6. 穩定性:漂移: |ΔCaO% |≤0.10%,|ΔFe2O3% |≤0.10%  ;
7. 使用條件:供電AC200V~240V ,50Hz;環境溫度5~40℃;相對溫度≤85%(30℃);
8. 整機功耗:≤30W ;
9. 尺寸與重量:468mm * 368mm * 136mm , 13.8Kg 。
2. 儀器成套性及安裝
2.1 儀器成套性
1. 主機 1臺       2. 三芯市電電源線 1根
3. 樣品鋼環 12只      4. 壓模 1套
5. 使用說明書   1本
2.2 儀器安裝
    用戶收到儀器后,步驟一請仔細閱讀使用說明書,并按使用說明書要求安裝和使用儀器。第二步按本使用說明書2.1節所列,檢查儀器成套性,如有缺少,請立即與本公司聯系。
    儀器必須放置在清潔、無腐蝕性氣體的室內,室內有空調,以減少腐蝕氣體對儀器的損害及環境溫度、濕度變化對分析準確度的影響。儀器應放置在便于操作的不振動平臺上,儀器四角墊些海綿,有利于儀器防振。
    儀器使用交流220V市電。供儀器使用的交流220V市電三芯插座,一定要有良好的接地線,接地線不好或使用兩芯插座,既不安全也不能保證儀器正常工作
 
3. 儀器的使用方法
3.1 儀器簡貌與功能鍵

 

3.2 儀器的使用步驟
3.2.1購買儀器的新用戶,按下列步驟調試儀器:
    開機→預熱儀器→測譜→測計數→系統設置(標定)→含量測量
3.2.2  連續開機的用戶,開機與預熱儀器兩步不需要進行;監測樣含量測定,必要時,例如交接班時或對樣品含量分析結果可疑時進行,一般可以直接進入含量測量。
3.3 開機
儀器安裝好后,撳一下儀器后面板左上角處電源開關到“I”,電源開關指示燈亮,表示儀器已接通市電,表明儀器已開機。幾秒鐘后,顯示屏自動轉換顯示[3—1]畫面;按[回車]鍵,進入軟件主程序,顯示[3—2]主菜單畫面:

3.4 預熱儀器
    儀器預熱30分鐘,預熱時間由儀器時鐘自動控制。開機后,預熱時間即開始計時,下方有“預熱還需 * * 分鐘”提示字樣,預熱30分鐘后,提示字樣消失即說明儀器預熱時間已到;在預熱儀器期間,儀器不能進行樣品含量測量。
3.5 軟件流程總圖

這份軟件流程圖順序較適用于調試標定好儀器已投入正常使用的老用戶。對于新用戶,軟件流程圖右下方的工作應*行,即先測能譜,再測計數,再進行儀器的標定,使用前請您仔細閱覽,當您清楚了軟件流程總圖,您也就基本掌握了儀器操作思路,對于調試與使用儀器是十分有利的。下面按新用戶使用步驟中各項功能作詳細介紹。
 
3.6 系統設定之一:時鐘與密碼
3.6.1 設置時鐘
設置時鐘,實際上就是校準時鐘。在[3-2]上,按[3],鍵入公司出廠密碼‘111111’后,出現系統設定[3-3],按[1],則顯示[3-4]畫面,光標所處位置,提示你需修改的內容,鍵入正確數字;按[▲]或[▼],則該項數字不變,光標被移入上項或下項。修改完畢,按[回車],則對畫面上時刻確認;按[放棄],則此項修改無效,儀器時鐘運行,仍按修改前的時刻。

3.6.2 修改密碼
    儀器管理人員為保障儀器正常運行,防止非管理人員誤操作鍵盤而造成儀器不正常運行而設置的,也為質量管理提供了保證。
    在[3-3]下,按[2],則顯示[3-5],鍵入6位新密碼,按回車確認,它就更新了儀器出廠密碼“111111”,儀器管理人員應將新密碼記在筆記本上,以后儀器要進入“系統設定”功能,就必須輸入這個新密碼。在[3-5]屏面上,按[放棄],則仍用修改前的原密碼。

3.7 能譜測量
能譜測量是為了保證分析準確,檢定儀器電氣參數是否正常而設置的輔助功能,進入這個功能后,儀器將自動進行。具體操作方法如下:在[3—2] 主菜單屏面下,拉出滑板,參考樣處在測量位置,按[5] 再按[1]則顯示[3—6]屏面。測量結束,蜂鳴器發出“嘀”提示音,提示測量完成,顯示[3—7]屏面。可以查看各閾值下的計數,對應計數閾值為峰位。正常情況下,峰位在閾值1.4 ~1.6V范圍內。若峰位偏低,則順時針調正比管高壓電位器;若峰位偏高,則逆時針調高壓電位器。注意:調高壓電位器時每次只能調1/4圈。電位器在儀器內部,并已標識,這需要關斷電源,拆掉滑板推手,推進滑板,打開機蓋才可見到。重新開機,再測譜,直至峰位正常后,復原儀器。
3.8 計數測量
計數測量也是為了保證分析準確,檢定儀器電子學系統是否有故障而設置的第二個輔助功能。計數測量必須在儀器開機30分鐘后進行,是檢查儀器計數率是否符合統計學規律。具體操作方法如下:在[3—2]主菜單屏面下,參考樣在測量位置,按鍵[4],則顯示[3—8],在[3—8]下,按[1]則顯示[3—9],測量時,每組計數測11次,每次30秒。

屏面右邊X分別為CaO、Fe2O3這11次計數的平均值,l分別為CaO、Fe2O3這11次計數統計值。在95%置信度、自由度為m-1=10下,l滿足下式:
0.55≤l≤1.45
    若l不滿足此式,則必須再連續檢測6次,均滿足此式,才說明計數正常,否則說明電子系統有故障。
3.9 系統設定之二:標定
標定是為了準確分析樣品中CaO、Fe2O3百分含量必須進行的工作,國內外大小型X熒光分析儀器無一例外。同樣,本X熒光鈣鐵分析儀在使用前,使用一段時間后,或測量對象基體組成變化較大后,均需進行標定工作。
 
3.9.1 標定工作的內涵
    標定工作實際內涵就是校準,這和用若干個標準重量的砝碼來校準桿秤一樣。桿秤校準是找到不同重量砝碼所對應的秤桿上的刻度。儀器標定是確定樣品中元素化學成份含量對應元素熒光計數率比值,并用K、b值把這種對應關系確定下來,所以標定工作也就是確定K、b值。但桿秤和儀器也有不同,桿秤在很大重量范圍與刻度成直線關系,而儀器分析樣品時,從0.01% ~99%這樣大的分析范圍來講,“化學成分含量”與“元素熒光計數率比值(即N樣/N參)”二者的關系是曲線,如下圖所示:



    但在一段僅為5%左右的含量區間內,我們可以用一條直線來代替曲線,且誤差是很小的。因此從原則上來講,儀器在很大含量范圍內都是可以做到準確測量的,用戶只需在不同的含量范圍內分段標定,即用不同的直線分段模擬曲線。對CaO、Fe2O3以3% ~ 5%的百分含量寬度為一區段進行標定,此時以直代曲引入的微小誤差足以滿足生產控制對準確度的要求。也滿足水泥中CaO、Fe2O3波動對檢測范圍的要求。而檢測范圍的具體區段設定,應以實際生產控制目標為中心值。由于各用戶的生產控制目標不同及不同的水泥礦物來源導致X熒光分析的基體效應不同,用戶要自己動手用自己的水泥在上述設定區段范圍內做一套標定樣來做標定。本公司無法求出對不同用戶均適用的K、b值。
    另外,不同的儀器激發源的強度和參考樣的計數率在制造時無法做到*相同,因此同一套標定樣在不同的儀器上標定出的K、b值就會有一些差異,不能把在這臺儀器上適用的K、b值照搬到另一臺儀器上使用。
3.9.2 CaO、Fe2O3標定樣的制備
   CaO、Fe2O3標定樣是不同水泥廠家,根據自己生產工藝,建立適合該廠待測樣儀器分析條件,為求出標定工作曲線K、b值必須制備的。通常CaO含量寬度為5%,在工藝控制目標值±2.5%范圍內,在生產線上,取十幾個不同CaO、Fe2O3含量樣品,干燥后重約100克,經不同化驗室的不同化驗人員或同一化驗室幾個分析人員,用準確的化學分析方法,認真重復分析CaO、Fe2O3百分含量的平均值作為標準值。這個來自生產線上,知其準確化學分析含量值的樣品,就作為標定樣,它的基體、細度、水份和待測樣是一致的。對這些標定樣的另一要求是,必須在寬度范圍內含量應有差別,即相鄰樣品中CaO、Fe2O3的含量各相差0.4% ~ 0.5%,以使用其標定的直線有代表性。
在生產線上取標定樣,這是為了使它的基體等和待測樣一致,但按這樣取標定樣必定要花很長時間,因為一般生產線上的水泥樣品與控制目標值接近, CaO、Fe2O3百分含量基本差不多,不符合儀器標定對標定樣品CaO、Fe2O3百分含量有3% ~ 5%范圍寬度及相鄰標定樣中CaO、Fe2O3百分含量各相差0.5% ~ 0.8%的要求,為了較快地做好標定樣,用戶可在基本滿足標定樣要求的情況下,采用人工方法配制標定樣。
舉例如下:
為減少工作量,CaO、Fe2O3可合并做一套樣(11個)
 
(1) 所需材料
A. 取約1500克合格入窯生料作為配料基料。“合格入窯”是指倒庫均化且鈣鐵含量在考核合格率指標的范圍內。并經EDTA絡合滴定法分析CaO、Fe2O3的準確含量。
B. 在本廠原料中取石灰石和粘土各約100克,鐵粉約30克,并烘干,把它們磨細到0.08毫米方孔篩全部過篩。
C. 11個干凈容器,并依次編號。
D. 0.2毫米方孔篩1個,玻璃板1塊,刷子1把,披刀1把,托盤天平(0.2克感量)1個。
(2) 擬定制樣區段范圍
一般先把CaO以控制目標為中心的±2.5%定為測鈣的區段范圍,Fe2O3的±1.5%作為
測鐵的區段范圍,可滿足控制生料波動的檢測要求。如某用戶上述基料的化學分析結果為CaO=39.60%,Fe2O3=2.5%,則我們可將CaO定為(37.10%~42.10%), Fe2O3定為(1.25%~3.75%)。
(3) 配制高樣和低樣
我們先只考慮CaO配制高樣和低樣,對于CaO用在基料中加石灰石粉和加粘土的辦法使之提高和降低,而一般粘土中的Fe2O3約有3%,石灰石中的Fe2O3約有0.6%。因此在基料中加石灰石Fe2O3必定降低,加粘土Fe2O3必定升高。
例:已知基料CaO含量為39.60%,粘土CaO含量為0.8%,石灰石CaO含量為52.5%,
兩個樣均取250克基料。配制要求:高樣 CaO=42.10%,低樣 CaO=37.10%,即控制目標值±2.5%。則:

按上述計算結果在兩份基料中分別加入后,攪拌均勻。用EDTA絡合滴定法分析Fe2O3的含量,如不夠滿足生產要求的寬度,可適量再加一點鐵粉和石灰石加大鐵的寬度。
后,用EDTA絡合滴定法對這兩個樣都分別做三次CaO、Fe2O3的分析。三個數據差在國家標準規定允許的誤差范圍內,以平均數作為它的含量值。
(1) 配制另外8個樣
如果已配制的兩個高樣和低樣的化學分析結果如下:
高樣:CaO=42.60%,Fe2O3=2.00%
低樣:CaO=37.00%,Fe2O3=3.20%
如果按照CaO從小到大排列,則高樣是第11號,低樣是第1號,基樣是第6號。
第2,3,4,5和第6,7,8,9號樣由稱重配制得到。如第2號樣由低樣45克,高樣5克混合攪拌均勻得到,它的CaO和Fe2O3的含量可計算如下:
2號樣CaO%=37.00×0.9+42.8×0.1=37.58
2號樣Fe2O3%=3.20×0.9+2.00×0.1=3.08
          其他所需配制的樣均可由計算得到含量值,不必再做化學分析。例表如下:
 
 
 
 

 
      序號
含量
1234567891011
CaO%37.0037.5838.1638.7439.3239.6040.4841.0641.6442.2242.80
Fe2O3%3.203.082.962.842.722.502.482.362.242.122.00
配比%低樣低樣90%
高樣10%
低樣80%
高樣20%
低樣70%
高樣30%
低樣60%
高樣40%
基樣低樣40%高樣60%低樣30%
高樣70%
低樣20%高樣80%低樣10%高樣90%高樣
 
8個配制樣都要求做到攪拌均勻。
標定樣粉末配好后,均需壓片,方法和要求如前,壓片后可在背面編號。
3.9.3 標定樣的壓片及其要求
    下面介紹標定樣的壓片及其要求,以后待測樣進行CaO%、Fe2O3%儀器分析時,壓片及其要求和標定樣*相同。
作為儀器配件,隨儀器都給用戶提供了一套壓模及12只樣品環,還為用戶提供選購件YZ-1型液壓式壓片機。這些是標定樣壓片的工具。
(1) 壓模部件名稱及壓片過程示意圖如下

    (2) 壓片前,先將樣品環置于壓模墊上,外徑大的一端向下,再在樣品環上套上壓模環,稱10.0克±0.3克標定樣粉末,倒入壓模環內,用手扶住壓模環,再用攪拌器將粉末刮平,然后用壓模桿緩慢放入壓模環內,下落后旋轉2、3圈壓模桿,使粉末充填均勻。注意,在標定粉末樣倒入壓模環后,樣品環在壓模墊上不允許再移動。
    (3) 將裝好標定樣粉末的壓模,整體水平移到壓片機工作臺中心位置上,順時針關閉油閥,操縱小活塞,壓力表指示10Mpa即可。保壓5 ~ 10秒,以消除粉末樣受壓后的內應力;然后反時針旋開油閥,即可取出壓模。
    (4) 取出壓模后,用左手按住壓模環,右手轉動一下壓模桿、使壓模桿端面和壓樣背面脫離粘連,拔出壓模桿,再將標定樣壓片和樣品環一起從壓模環上取出。壓片應平整、光滑,不凸出樣品環,不破裂,即說明壓樣符合要求,用洗耳球輕輕吹去二面浮塵,將帶標定樣壓片的樣品環與壓制時方向翻個身,此時,上表面為標定樣測量面,這個測量面一定要保護好,不可手摸,劃痕等;凹進樣品環內一面為背面,可用細尖物在背面寫上標定樣編號,防止搞錯。至此,標定樣壓制完成,可供儀器標定時使用。
    (5) 用其它型號的壓片機,也可用本公司提供的壓模和樣品環壓制標定樣壓片。
3.9.4 標定儀器
在儀器能譜峰位、計數檢驗l正常,標定樣壓制完成,每個標定樣用化學分析出CaO、Fe2O3百分含量后,就可對儀器進行CaO、Fe2O3的標定操作。
    儀器標定開始時必須對標定數據區進行清空,以使以前的數據不影響本次標定。
    在[3-3]下,按[4],則顯示[3-11],再按[1],顯示[3-12]

將滑板拉出到底,放入第1號標定樣,再將滑板推到底,然后在[3-13]下,按[1],則顯示[3-14]:
結束后,蜂鳴器發出“嘀嘀嘀…”連續提示音,同時顯示屏顯示“(請拉出滑板)”,顯示[3-15]。此時將滑板拉出到底,屏面中提示字樣消失,聲響自動關閉,儀器自動開始測量參考樣,顯示[3-16]屏面,屏面中間顯示。

測量完畢,顯示[3-17]屏面,在屏面中給出該標定樣及參考樣測量的計數結果。
此時,按[0],則返回[3—13] 。一般標定樣以11個為一組,且要編號,[3—14]右上角的標定樣序號提示您已測到的標定樣順序號。第1個標定樣測量完畢,再按[3-13] ~ [3-17]步驟,測量第2號、第3號……,直至全部標定樣測完。儀器限定每次標定的標定樣數不超過15個。全部標定樣測量完畢,返回到[3-11]屏面。
標定樣測量完后,可對全部標定計數進行查詢,以觀測這組標定樣計數與含量相關情況。

在[3-11]下,按[3],則顯示[3-18]屏面:再按[1] ~ [4],將可查看不同的數據,如按[1],則顯示[3—19],可查看各號標定樣CaO計數。如果標定樣計數隨含量增加而增加,下一步則需輸入化學含量。在[3-11]下,按[4],則顯示[3—20]化學含量輸入屏面,如要輸入標定樣Fe2O3化學分析含量,則在[3-20]下,按[2],顯示[3-21],在[3-21]下,光標將提示您輸入Fe2O3化學含量的位置,按數字鍵將數據輸入,按[▲]或[▼],光標將進入前項或后項,沒有測量的標定樣序號或認為數據有誤不讓其參加標定的該號標定樣,請在輸入Fe2O3化學含量時輸入0,輸入完畢,按[回車]確認,再進行其它項的化學含量輸入。

化學含量輸入后就可進行K、b值計算。在[3-11]下,按[5],則顯示[3-22]:
    在[3-22]下,按[1],則顯示[3—23],提示輸入工作曲線序號,在數字1~ 9中選定。如果你要將計算的K、b值存入2號工作曲線,則在[3-23]下按[2],再按[回車]確認,標定計算的K、b值就存入2號工作曲線。[3-22]屏面上工作曲線1就變成工作曲線2。如果在[3-23]屏面下,不輸入數字,K、b值將默認存入1號工作曲線。在[3-22]下,按[2],則顯示[3-24],提示選擇K、b值計算項。如果要計算CaO的K、b值,則在[3-24]下,按[1],此時“*”符號將位于1. CaO前面。
在[3-22]下,按[3]即能計算出要求的K、b值及相關系數γ,顯示在[3-25]。其它項的計算方法相同。
3.9.5  γ 的含義及其要求
    [3-25]屏面中的K、b、γ值是標定數據按二乘法計算得到的,γ稱為相關系數,它的含義是標定樣含量與儀器檢測的熒光計數比率之間的相關性,檢驗標定樣化學分析含量是否準確,表征該工作曲線的好壞。
    一般要求:
γCaO0.99,γFe2O30.98
    如果達不到該要求,就應檢查標定樣CaO、Fe2O3化學分析的準確性。
4. 含量測量
    儀器標定好后,就可以將儀器投入待測樣的含量測量。
4.1 對待測樣樣品的要求
    (1) 待測樣樣品應在基體(即基本成份)、細度、水份應與標定樣基本一致。混合材品種與摻入量變化較大時,就可能影響基體成份,所以不同品種不同標號的待測樣應選擇對應標定樣的工作曲線進行含量測量。
    待測樣細度滿足國家規定要求即可,因為顆粒度小于0.08mm時,儀器測量結果與顆粒大小無關,待測樣細度滿足此細度要求,可以不考慮細度對測量結果的影響。但其他樣品一般細度不能達到此要求。測量時,儀器示值將偏低,用戶要粉碎后再壓片給儀器分析,才能得到正確結果。待測樣水份應小于0.5%,一般水泥廠可以做到,但對熟料等待測樣擱置太久,可能吸濕,影響測量結果,所以待測樣水份也應與標定樣一致。
    (2) 由于成片狀的待測樣有足夠的機械強度,壓片的待測樣厚度約有4mm,而光子能激發的原子僅在淺表測量面,在物料均勻分布的情況下,測量結果與待測樣厚度(即重量)無關,僅與密度(由成片壓力保證)有一些關系,但是影響不大。
    (3) 待測樣的壓制方法與要求和3.9.3節標定樣壓片*相同。
    1. 儀器預熱情況。在顯示屏下方,若有“預熱還需**分鐘”字樣提示,必須等到提示字樣消失;
    2. 采樣情況。在顯示屏下方,“采樣①②③④⑤”提示字樣也消失;當出現“采樣”字時,必須將置樣滑板*拉出,使滑板處于測參考樣位置,顯示屏左下角顯示“參考樣”。大約1.5分鐘可以完成采樣工作。

4.3.3 含量測量
    在4.3.2節所述四件事完成后,在[3-26]含量測量屏面下,在儀器右側拉出的置樣滑板凹槽中,放入待測樣,然后將置樣滑板推入儀器,顯示屏左下角顯示的“參考樣”變為“待測樣”。這時含量測量工作*準備就緒,只要按一下[1],就開始測量,顯示屏 [3-27]顯示中間顯示測量時間的。如在測量過程中需停止分析,則按[2]。顯示屏將回到[3-26]。


測量結束,顯示屏顯示CaO、 Fe2O3儀器分析結果,如[3-28 ]屏面。
    此時,含量結果自動存入儀器內保存,即使儀器斷電關機,再開機也不丟失,在含量數據查詢時,將查詢到測這個待測樣的月、日、時、分,所用的工作曲線號,測量時間,CaO % 、Fe2O3%,供質量管理之用。
    同時,這個含量結果在測下一個待測樣之前,也不消失,有足夠的時間,供分析人員記入生產記錄臺帳。
    在[3-28 ]含量結果屏面下,只要顯示屏下面沒出現“采樣”提示,再按[1]可對該樣品重復測量;也可拉出置樣滑板,放上新的待測樣,推進儀器,按[1],則開始對新放上待測樣進行含量分析。
4.3.4 含量測量中的三點說明
4.3.4.1 X熒光強度比率相對比較法的科學利用
    為了克服X光管疲勞,儀器電氣參數漂移,環境溫濕度,灰塵變化對分析結果的影響,本儀器采用了X熒光強度比率的相對比較分析法,為此在置樣滑板上裝了一個特制參考樣,含量分析時,本來應像儀器標定時一樣,測一下待測樣,接著測一次參考樣,先測出對應元素化合物X熒光比率強度,再測出含量結果。現在在本儀器中科學地利用X熒光強度比率,連續測參考樣五次,取其平均值,在半小時內應用。含量分析時,就直接測待測樣,這樣保證高測量準確度,又縮短了待測樣分析時間,還簡化了分析操作步聚,只要一放上待測樣,按一下啟動,人離開儀器也沒關系,回過頭來,就可以看到分析結果。如果半小時內,連續不斷分析樣品,半小時后,就要對參考樣進行測量,顯示屏下方有“采樣”提示字樣。這時將置樣滑板拉出,參考樣置于測量位置,顯示屏左下角有參考樣顯示,1.5分鐘即可完成采樣,儀器又將連續不斷分析50個以上樣品。
4.3.4.2置樣滑板位置
    參考樣和待測樣被置于同一滑板上。當滑板拉出時儀器處于測“參考樣”位置,此時顯示屏右下角有:“參考樣”字樣,當滑板推入時儀器處于測“待測樣”位置,此時顯示屏左下角有:“待測樣”字樣。
    注意1:滑板只能處于測“參考樣”位置或測“待測樣”位置,即拉到底或推到底,不能處于其它任何中間位置,處于其它位置儀器將報警,也不能正常工作。
    注意2:儀器在不測含量時請盡量使滑板*拉出,處于測“參考樣”位置。顯示屏左下角有“參考樣”提示字樣,儀器即對參考樣采樣,且采用當前的五個數據平均值,供儀器測量含量時使用,這樣儀器一直處于等待狀態,來待測樣就可以分析。
4.3.4.3 不能啟動含量測量的三種情況:
    儀器在下列三種情況下,不能進行含量測量
    (1) 儀器處于預熱階段;
    (2) 儀器處于“采樣”時。
    (3) 待測樣未推到測量位置
   在儀器完成預熱,采樣,待測樣到位后,儀器處于含量測量狀態,可以啟動含量測量功能。
4.3.4.4 出錯提示
    在儀器運行中,由于用戶或儀器的原因造成錯誤,儀器將給出中文出錯提示。
(1) 儀器在進行含量測量時,如含量計算式除數為零,這時儀器將提示你“除數為零”,表示儀器計數為零。
(2) 儀器在標定或數據處理過程中,當出現輸入化學含量位置與標定樣不對應時,儀器將提示“錯誤!化學含量和標定樣不對應!”。當標定樣數量少于3個時,儀器將提示您“錯誤!標定樣數量不夠!”;當標定樣數量多于15個時,儀器將提示您“錯誤!標定樣數量太多!”。此時,可根據不同情況,重新輸入數據或重新進行測量,以使各項計算得到進行。
4.3.5 系統設定之三:K、b值修改
K、b值一般通過標定直接得到,但也可經過人為計算得到后直接輸入;有時需微調K、b值,或K、b值偶然被強干擾沖壞,也需重新輸入。在系統設定[3-3]下,按[3],則顯示:[3-29]。根據提示,輸入需要修改K、b值的工作曲線序號,如修改2號工作曲線中的K、b值,則按[2],[3-29]中出現“2”。按[回車]確認,確認修改2號工作曲線的K、b值,則顯示[3-30 ]。
  按[▲]或[▼],光標將上下移動,選擇需修改K、b值項,再鍵入正確的K、b值數據,按[回車]確認修改,按[放棄],則放棄本次修改,返回到[3-3] 系統設定屏面。
5 數據查詢
在主菜單[3-2]屏面下,按[2],則顯示[3-31]:
   5.2 計數數據查詢
在[3-31]下,按[2],則顯示[3-33] 計數數據查詢屏面:
左邊為CaO新計數測量的6組中各組計數的平均值X,及各組11次計數測量的統計量l;右邊為 Fe2O3新計數測量的6組中各組數據平均值X,及各組11次計數測量的統計量l。

6. 儀器投用后的管理
6.1 標定樣的保管與Kb值的記錄。
    標定樣是標定儀器的標準樣,由于制備工作量較大,儀器長期運行或修理后還需標定儀器,所以對剩余粉狀標定樣,應妥善保管在磨口瓶中,瓶外應貼上標識,標明類別,編號, CaO、 Fe2O3化學分析值,制備日期,防止混雜和吸潮,以備日后使用。經儀器標定得到的該標定樣儀器K、b值,它將用于水泥生產控制組檢測中,化驗室儀器管理人員一定要把K、b值及相關系數記錄在自己的工作手冊上,以供備查。
6.2 監測樣的例行分析
    監測樣是監測儀器含量分析是否正常的一個壓制樣品,可以選用標定壓片樣中一個,例如3.9.4節中第6號標定樣作為監測樣。對于監測樣,儀器管理人員應在工作手冊上記錄:儀器在某K、b值下, 6次含量測量的平均值,作為該監測樣在某K、b值下所測含量值。由于K、b值不同,所測含量不同,所以監測樣含量對水泥生產設有意義,只對監督儀器含量分析是否正常有用,而且對有多達九條工作曲線,即有九套K、b值時,只用一個監測樣即可。為此,監測樣應妥為保管,放置在一個透明器皿中,其上標明各K、b值下的CaO%、Fe2O3%含量,放在儀器旁備用。
    為了監督儀器是否正常運行,建議用戶規定儀器操作人員在交接班時,例行分析一次監測樣,并記錄下工作曲線序號和含量結果。如果含量結果在合理的偏差范圍內,說明儀器正常。如果含量結果偏差很大,就應找儀器管理人員,查找原因。例如儀器分析時所用工作曲線K、b值是否有變化,如有變化,應對K、b進行修改糾正。
    另外在任何時候對儀器有懷疑時,都可重測監測樣對儀器進行檢查。
6.3 儀器分析與化學分析的對比工作
    水泥生產控制組對每次儀器分析樣,留下相同重量的樣品,經混合后形成綜合樣,化驗室中心分析組對它進行CaO 、Fe2O3分析,其結果CaO%、Fe2O3%與儀器分析綜合樣CaO%、 Fe2O3%的平均值,有對比意義。如兩者偏差在允許范圍內,說明儀器分析與化學分析一致。如兩者偏差較大,可能是綜合樣各次留樣重量不同引起,可取綜合樣進行儀器重測,再與中心組化學分析結果對比。仍然偏差較大,就要從化學分析方面找到原因。方法是讓化學分析人員重新分析監測樣,其CaO、Fe2O3%應與以前分析一樣;如果不一樣,儀化對比偏差大的原因,可能出現化學分析上,例如化學分析重配試劑當量與以前不一樣,或與國家標準樣沒有校對。
    在確認化學分析值無誤后,如果儀化分析值存在的偏差為系統偏差,可修改當前所用工作曲線號的b值,不要修改K值,使當前待測樣的儀器示值向化學分析值看齊,這是由于水份,原料礦物結構等基體條件變化,從而引起儀器分析示值有所改變。
6.4 儀器故障的查詢辦法
    當儀器測量不準確,或連續測量同一個樣品,各次測量結果偏差很大,則可懷疑儀器有故障。
    為了證實儀器確有故障,在檢查了所用工作曲線中K、b值都正確后,可進一步查證:
(1) 能譜測量查證。按 3.7節進行能譜測量,并查看峰位是否滿足3.7節的要求。
(2) 計數測量查證。按 3.8節進行計數測量,并看CaO、Fe2O3這11次測量的l,是
否滿足0.55<><><><>
     一般情況下,儀器有故障,上述(1)、(2)兩點至少有一點不滿足要求。用戶在報修儀器前,一定要將上述二點告訴本公司,以便本公司幫助用戶排除故障。
7 注意事項
7.1 用電安全性
    用戶在儀器使用前必須檢查市電電壓是否與儀器工作電壓 ~ 220伏、50赫茲相符合,再進一步檢查三芯電源插座是否與儀器電源插頭供電要求相同。用戶必須注意,若用二芯電源插座或三芯電源插座地線不好,或相線零線接反,由此引起的一切后果均由用戶負責。
本儀器采用開關電源,一般水泥廠無需外接穩壓電源,但斷電頻繁或電網電壓變化劇烈的水泥廠,應將市電經交流接觸保護器和CWY-300VA交流參數穩壓器后再接入儀器使用,或經不間斷電源UPS供電。
 
7.2 使用注意事項
    (1) 儀器開機后30分鐘內不得進行含量測量等工作,必須標定后,并且不存在4.3.4.3節三種情況才能進行準確的含量測量工作。
    (2) 儀器應放置在避塵、避酸堿煙霧環境下使用。因水泥廠粉塵飛揚較甚,建議安裝空調后盡量少開門窗。
    (3) 儀器內部有樣品時嚴禁搬運,以免樣品鋼環在內部滾動引發短路事故。
    (4) 置樣滑板上待測樣放置槽內殘留樣,應經常用棉紗粘酒精擦除,嚴禁用洗耳球等吹灰,如灰塵進入儀器內部,會影響儀器測量。
    (5) 例行分析監測樣不用時應放置在干燥皿內,以防吸收水份和被灰塵污染影響測量分析結果。
    (6) 較長時間不分析樣品,應該關掉儀器電源,一般情況下不必關機。
    (7) 儀器長期不用,應該放在干燥清潔處,以防濕氣腐蝕。
7.3 維護注意事項
    用戶不得自行拆裝儀器,如一定要拆裝儀器則必須將電源關閉后才能進行,拆裝完畢必須蓋好機殼才能打開電源。如儀器的探頭部分有問題,請與本公司聯系維修事宜,儀器內有高壓,且探頭經過密封處理,若用戶私自拆裝探頭,則一切后果均由用戶負責。
 
8. 保修承諾
    (1) 分析儀保修期為壹年,保修期內儀器出現非人為質量問題給予免費保修。
    (2) 保修期從用戶收到儀器之日算起。
    (3) 保修期內人為因素造成故障的儀器本公司負責修理,并合理收取工本費。
    (4) 超過保修期儀器出現故障本公司仍將負責修理,并合理收取工本費,維修費。
    (5) 儀器在用戶收到后三個月內維修超過貳次而未能修復,則可要求調換儀器<><><>


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