詳細介紹
高性能氣相色譜儀用氫作載氣時,一般填充柱之載氣流速為5~10厘米/秒的線性速度。適當的流速,有利于提高分辨率。通常采用與樣品平均沸點相等或高出10度的柱溫為宜。但是,在氣液色譜中,流動相以恒溫進入色譜柱時,將使相似化合物早餾出峰互相重疊,晚餾出峰寬度增加。若改為單階高效液相色譜該方法是吸收了普通液相層析和氣相色譜的優點,經過適當改進發展起來的。它既有普通液相層析的功能(可在常溫下分離制備水溶性的物質),又有氣相色譜的特點(即高壓,高速,高分辨率和高靈敏度);它不僅適應于很多不易揮發,難熱分解物質的定性和定量分析,而且也適用于上述物質的制備和分離。
高性能氣相色譜儀
樣品中含有兩種待分離陰離子,基中體積較大的A與固定相的正電荷作用力較大,而體積較小的B作用力小。在樣品進入色譜柱后,陰離子A、B與流動相陰離子一同前進,三種離子不斷的交替占據與固定相陽離子相吸的位置;樣品陰離子A與正電荷的作用力較大因而移動較慢,而B移動較快,從而實現了分離。終,因為流動相陰離子的數量有優勢,所以樣品陰離子A、B都分流出色譜柱,對在不同時間流出色譜柱,對在不同時間流出色譜柱的樣品離子進行檢測,就可以知道樣品組分的種類與含量。
分離系統的主要元件是色譜柱,它是色譜分離過程中存放固定相的場所。離子色譜儀的柱填料是離子色譜儀研究的熱點,是離子色譜儀發展的主要推動力,發展很快,離子檢測器分為兩大類,即電化學檢測器和光學檢測器,電化學檢測器包括電導、直流安培、脈沖安培和積分安培等,而光學檢測器包括紫外、可見光和熒光檢測器。
所有的離子化合物(有機離子、無機離子、強酸和強堿)以及可被解離的化合物(弱酸和弱堿)的水溶液都能夠導電。電導檢測器就是以離子色譜流動相中導電的變化作為定量的依據的。電導檢測器的結構比較簡單、檢測池在兩個電極中間,當在電極上加上電壓時,檢測池內溶液中的離子就會產生運動。通過對運動產生的電流的測量就可以知道溶液中離子的濃度。而如果流動相的導電性很高,而樣品的導電性較低,那么電導檢測器就不會有效的檢測出樣品離子的濃度。因此,人們在色譜柱和電導檢測器之間加上了一個抑制柱,它可以改變流動相和樣品的導電性,從而使樣品離子得到靈敏的檢測。
分離系統是色譜儀的心臟部分。其作用就是把樣品中的各個組分分離開來。分離系統由柱室