詳細(xì)介紹
超高效液相色譜儀 電導(dǎo)檢測器的結(jié)構(gòu)比較簡單、檢測池在兩個(gè)電極中間,當(dāng)在電極上加上電壓時(shí),檢測池內(nèi)溶液中的離子就會產(chǎn)生運(yùn)動。通過對運(yùn)動產(chǎn)生的電流的測量就可以知道溶液中離子的濃度。而如果流動相的導(dǎo)電性很高,而樣品的導(dǎo)電性較低,那么電導(dǎo)檢測器就不會有效的檢測出樣品離子的濃度。因此,人們在色譜柱和電導(dǎo)檢測器之間加上了一個(gè)抑制柱,它可以改變流動相和樣品的導(dǎo)電性,從而使樣品離子得到靈敏的檢測。
超高效液相色譜儀
的流量設(shè)置到20~30ml/min,設(shè)置檢測器溫度為400℃,熱清洗4~8h,降溫后即可使用。
國產(chǎn)或日產(chǎn)TCD檢測器污染可用以下方法。儀器停機(jī)后,將TCD的氣路進(jìn)口拆下,用50ml注射器依次將丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進(jìn)氣口反復(fù)注入5~10次,用吸爾球從進(jìn)氣口處緩慢吹氣,吹出雜質(zhì)和殘余液體,然后重新安裝好進(jìn)氣接頭,開機(jī)后將柱溫升到200℃,檢測器溫度升到250℃,通入比分析操作氣流大1~2倍的載氣,直到基線穩(wěn)定為止。
對于嚴(yán)重污染,可將出氣口用死堵堵死,從進(jìn)氣口注滿丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑),保持8h左右,排出廢液,然后按上述方法處理。FID檢測器在使用中穩(wěn)定性好,對使用要求相對較低,使用普遍,但在長時(shí)間使用過程中,容易出現(xiàn)檢測器噴嘴和收集極積炭等問題,或有機(jī)物在噴嘴或收集極處沉積等情況。對FID積炭或有機(jī)物沉積等問題,可以先對檢測器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。當(dāng)積炭較厚不能清洗干凈的時(shí)候,可以對檢測器積炭較厚的部分用細(xì)砂紙小心打磨。注意在打磨過程中不要對檢測器造成損傷。初步打磨完成后,對污染部分進(jìn)一步用軟布進(jìn)行擦拭,再用有機(jī)溶劑后進(jìn)行清洗,一般即可消除。