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高純氣體分析色譜儀

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高純氣體分析色譜儀即電化學(xué)檢測(cè)器和光學(xué)檢測(cè)器,電化學(xué)檢測(cè)器包括電導(dǎo)、直流安培、脈沖安培和積分安培等,而光學(xué)檢測(cè)器包括紫外、可見光和熒光檢測(cè)器。

高純氣體分析色譜儀TCD檢測(cè)器在使用過(guò)程中可能會(huì)被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測(cè)器一旦被污染,儀器的基線出現(xiàn)抖動(dòng)、噪聲增加。有必要對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行清洗。HP的TCD檢測(cè)器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下:關(guān)閉檢測(cè)器,把柱子從檢測(cè)器接頭上拆下,把柱箱內(nèi)檢測(cè)器的接頭用死堵堵死,將參考?xì)獾牧髁吭O(shè)置到20~30ml/min,設(shè)置檢測(cè)器溫度為400℃,熱清洗4~8h,降溫后即可使用。

國(guó)產(chǎn)或日產(chǎn)TCD檢測(cè)器污染可用以下方法。儀器停機(jī)后,將TCD的氣路進(jìn)口拆下,用50ml注射器依次將丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑)無(wú)水乙醇、蒸餾水從進(jìn)氣口反復(fù)注入5~10次,用吸爾球從進(jìn)氣口處緩慢吹氣,吹出雜質(zhì)和殘余液體,然后重新安裝好進(jìn)氣接頭,開機(jī)后將柱溫升到200℃,檢測(cè)器溫度升到250℃,通入比分析操作氣流大1~2倍的載氣,直到基線穩(wěn)定為止。

高純氣體分析色譜儀

普通填充柱的氣體樣品進(jìn)樣量為0.1~1毫升,液體樣品為0.1~2毫升。進(jìn)樣體積過(guò)大,會(huì)使峰形扁平甚至重疊,有時(shí)還會(huì)出現(xiàn)畸形峰,不利于測(cè)量面積。此外,火焰離子化檢定器的進(jìn)樣量應(yīng)比熱導(dǎo)池檢定器小。至于進(jìn)樣速度,原則上要求越快越好,這樣可提高分離效果,降低進(jìn)樣誤差。

樣品中含有兩種待分離陰離子,基中體積較大的A與固定相的正電荷作用力較大,而體積較小的B作用力小。在樣品進(jìn)入色譜柱后,陰離子A、B與流動(dòng)相陰離子一同前進(jìn),三種離子不斷的交替占據(jù)與固定相陽(yáng)離子相吸的位置;樣品陰離子A與正電荷的作用力較大因而移動(dòng)較慢,而B移動(dòng)較快,從而實(shí)現(xiàn)了分離。終,因?yàn)榱鲃?dòng)相陰離子的數(shù)量有優(yōu)勢(shì),所以樣品陰離子A、B都分流出色譜柱,對(duì)在不同時(shí)間流出色譜柱,對(duì)在不同時(shí)間流出色譜柱的樣品離子進(jìn)行檢測(cè),就可以知道樣品組分的種類與含量。

分離系統(tǒng)的主要元件是色譜柱,它是色譜分離過(guò)程中存放固定相的場(chǎng)所。離子色譜儀的柱填料是離子色譜儀研究的熱點(diǎn),是離子色譜儀發(fā)展的主要推動(dòng)力,發(fā)展很快,離子檢測(cè)器分為兩大類,即電化學(xué)檢測(cè)器和光學(xué)檢測(cè)器,電化學(xué)檢測(cè)器包括電導(dǎo)、直流安培、脈沖安培和積分安培等,而光學(xué)檢測(cè)器包括紫外、可見光和熒光檢測(cè)器

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