粉末性總氮試劑的操作規程主要分為以下三步：
一、實驗器材和試劑的準備工作。將所需的儀器設備和總氮試劑準備妥當，包括量杯、試劑瓶、移液槍、消解管、比色皿、水質測定儀、消解器等。
二、溶樣。總氮試劑試劑分為TN-A試劑和TN-B試劑。有25個樣和100個樣兩種量程。
25個樣
TN-A:將30.0mL無氨水倒入30mLPE瓶中，不斷搖晃使其溶解(可在小于50C水浴溶解)。
TN-D:將整瓶粉末試劑倒入洗凈的燒杯中，加入15.0mL無氨水使其溶解，再加入135mL濃硫酸搖勻，冷卻后使用。(注:該溶液要密閉保存在棕色瓶中，4-10℃下冷藏，顏色變深不可用)
100個樣
TN-A:將整瓶粉末試劑倒入洗凈的燒杯中，加入104mL無氨水不斷搖晃使其溶解 (可在小于50C水浴解)。
TN-D:將整瓶粉末試劑倒入洗凈的燒杯中，加入52.0mL無氨水使其溶解，再加入468.0mL濃硫酸搖勻，冷卻后使用。
三、操作說明。
可根據水樣情況選擇取樣量：
低量程0-25mg/L:
參比溶液：加入蒸餾水1.0mL，加入待測水樣1.0mL，再加入0.5mL試劑A，2滴試劑B，搖勻。125攝氏度消解30分鐘。冷卻至室溫后再加入2滴試劑C，搖勻待其反應2min。加入5.0mL試劑D，搖勻，靜置15min。
高量程10-150mg/L:
參比溶液：加入蒸餾水0.20 mL，加入待測水樣0.20 mL，再加入1.0mL試劑A，2滴試劑B，搖勻。125攝氏度消解30分鐘。冷卻至室溫后再加入2滴試劑C，搖勻待其反應2min。加入5.0mL試劑D，搖勻，靜置15min。
四、檢測讀數。
本試劑適用于有皿比色及管比色方式的水質測定儀，用戶可根據自用水質測定儀選擇。管比色的直接消解好后的試劑依次放入儀器內，空白置零，待測水樣讀數即可。皿比色的需要將反應后的樣品溶液轉移至10mm比色皿中，再放入儀器進行置零、測量。
