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更新時(shí)間:2022-03-19 11:15:33瀏覽次數(shù):228次
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濱正紅高硼硅玻璃消解管50ml配套20孔消解儀無(wú)機(jī)重金屬檢測(cè)專用
濕法消解石墨消解儀配件——高硼硅玻璃消解管案例參考1——蔬菜的消解
儀器:濱正紅XJ型石墨消解儀、 玻璃消解管
試劑: 1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優(yōu)級(jí)純 2. 高氯酸(HClO4): ρ=1.68g/mL,優(yōu)級(jí)純
步驟:
1. 取新鮮蔬菜的可食用部分,依次用自來水、二次蒸餾水洗凈,將其表面水晾 干,置烘箱內(nèi)100-105℃恒溫烘干,取出后研細(xì),置于干燥器中。
2. 稱取已粉碎研細(xì)的蔬菜樣品0.5g 于消解管中, 塞上帶孔管塞, 加入15mL混 合酸HNO3+ HClO4(4+1),放置過夜。
3. 設(shè)置消解儀溫度為65℃,將消解管插入消解孔中,使酸回流清洗試管內(nèi)壁, 使樣品與酸*混合,保持10min。
4. 升溫到100℃,此時(shí),消解管中充滿紅棕色濃煙,保持30min消解樣品,如 果樣品沒有*消解,冷卻后補(bǔ)加5mL混酸HNO3+ HClO4(4+1),重新設(shè) 置溫度,繼續(xù)消解到樣品溶液透明,呈淡黃色。
案例參考2——化妝品的消解
儀器:濱正紅XJ型石墨消解儀、 玻璃消解管
試劑: 1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,分析純 2. 硫酸(H2SO4): ρ=1.84g/mL,分析純
步驟:
1. 化妝品一般含有乙醇、甘油等有機(jī)成分,需要預(yù)先將溶劑揮發(fā)。取1.0g樣 品,置于消解管中,設(shè)定溫度為90℃,加熱5-10min,驅(qū)走有機(jī)溶劑。 2. 取下加5mL水、10-15mL硝酸HNO3,放置片刻后,繼續(xù)加熱5min,取下。
3. 加入5mL硫酸H2SO4,設(shè)定溫度為350℃,加熱至產(chǎn)生白煙,取下定容。
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