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1、加五氧化二磷回流至五氧化二磷不變為黃色時，氮氣保護蒸出;.

2、加入氫化鈣回流六至八小時，氮氣保護下蒸出;

3、分子篩除水，將4A分子篩在300°左右烘干6-8小時，在氮氣保護下使其冷卻至室溫，加入到乙腈中氮氣保護或在干燥的環境中靜置12小時以上。

4、加硅膠或者4A型分子篩，可以使乙腈內的水除去，然后加氫化鈣攪動直至不再放出氫氣為止,這樣可以除去乙酸,只留下微量的水。然后在以高回流比分餾，注意防止濕氣進入，為此在氫化鈣上回流，也可以在蒸餾燒瓶內加入0.5%-1%的五氧化二磷，以除去大部分剩余的水。五氧化二磷要注意避免過量，因為他會生成一種橙色的聚合物.

5、(1)初步除水先將乙臘放入容器中，放入4A分子篩(干燥后的分子篩)，密封放置12小時。

(2)精餾.初步除水后的溶液倒入圓底燒瓶中，加入適量五氧化二磷，和磁力攪拌轉子。精餾，直到五氧化二磷顏色不再加深(一般需要5到6個小時)。將分液器中的溶液放出(用來洗裝溶液的瓶子，用吹風機吹干)，之后，裝溶液的瓶子密封連接在分液器下端，繼續加熱，蒸餾出剩余溶液，留下100ml左右不蒸出。注：整個過程溶液應一直沸騰。

（3）保存：將精餾出來的溶液加入干燥分子篩，密封避光保存。

6、乙腈與水和醇無限互溶，與水可形成二元共沸物，其組成和共沸點如下:共沸點:77攝氏度(101.33kpa),乙腈含量77%(W)乙腈脫水，由于乙腈和水無限互溶，乙腈脫水比較困難，乙腈與水可形成共沸物,但卻不能將水分離出去,進一一步精制時可先用無水氯化鈣干燥，過濾后加0.5-1%五氧化二磷(P2O5)回流，然后常壓下蒸餾。重復此操作至五氧化二磷(P2O5)不再著色為止，再加入新融過的無水碳酸鉀(K2CO3)蒸餾，以除去微量的五氧化二磷(P2O5)。

7、在乙腈中加入五氧化二磷(5-10g/V)，回流2-3天，然后蒸出來就行了，可以除去其中的大部分水。注意回流時要在冷凝管上加個氯化鈣干燥管。應避免加入過量的五氧化二磷，否則可能生成橙色聚合物。在餾出的乙腈中加入少量的碳酸鉀再蒸餾，可以除去痕量的五氧化二磷，再用分餾柱分餾。很麻煩,但是弄出來較純。

8、先用KMnO4和K2CO3回流8個小時，然后蒸到裝有P2O5的圓底燒瓶中。再回流5小時，然后蒸出來。