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上海佑科儀器儀表有限公司
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閱讀：62發布時間：2022-2-20
關鍵詞：含鉻廢水，COD，污水檢測，廢水有機物
前言
電鍍廢水中主要的污染物是重金屬，六價鉻和，但隨著環境保護工作的不斷深入，電鍍廢水中的COD也引起了重視，電鍍廢水的中COD的治理也提上了日程。但是電鍍廢水中含鉻廢水COD的測定就成了一個難題，主要原因在于使用COD快速測定儀（《水質 化學需氧量的測定 快速消解分光光度法》）測定COD時，所使用的氧化劑就是重鉻酸鉀，也就是六價鉻離子，含鉻廢水中存在的大量六價鉻對測定產生了負影響，導致COD的測定值偏低。使用苯基代溶液為指示劑，以銨溶液消除試樣中六價鉻離子的干擾，再使用重鉻酸鉀法測定含鉻廢水中的COD，效果較好，具有良好的精密度和準確度。
一、實驗方法
實驗原理：
取一定量的樣品，以苯基代作指示劑，用銨溶液將樣品中的六價鉻全部還原成三價鉻，溶液呈綠色為終點。消除六價鉻離子的干擾后再使用COD快速測定儀（《水質 化學需氧量的測定 快速消解分光光度法》）測定樣品中的COD。
實驗方法：
取10mL水樣于COD加熱管中，加2滴苯甲代作指示劑，緩慢的邊搖邊滴加銨溶液使試樣由黃色變棕色最后到綠色為終點。接下來方法同COD快速測定儀（《水質 化學需氧量的測定 快速消解分光光度法》）。
二、實驗材料和儀器
苯基代指示液：稱取苯基代0.27g，溶于5%碳酸鈉溶液5mL中，用去離子水稀釋至250mL。
銨溶液：稱取39.5g銨溶于去離子水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后用去離子水稀釋至1000mL。
COD加熱器：上海佑科多功能智能消解儀6B-16A。
其余試劑同：COD快速測定儀的試劑一、試劑二、試劑三（《水質 化學需氧量的測定 快速消解分光光度法》配置）。
三、實驗結果與討論
1、驗證六價鉻對COD的影響實驗
根據現有數據，某電鍍企業含鉻廢水中六價鉻的濃度范圍在100-500mg/L之間，配已知六價鉻濃度的COD為250mg/Ld的標準樣品，在COD快速測定儀測定COD相同的實驗條件下，測定樣品的COD值，實驗結果表明，六價鉻濃度對COD的測定是負影響，隨著六價鉻濃度的不斷增加，COD測定值越來越小，到六價鉻濃度為500mg/L時，COD的測定值幾乎為0mg/L。理論上1moL六價鉻離子和3moL的銨反應，100mg/L六價鉻濃度10mL試樣中所含六價鉻離子對應的COD的值為51.2mg/L，與實驗結果基本符合。
2、六價鉻和COD的濃度對測定的影響
用鄰苯二甲酸氫鉀配成COD的標準溶液和用重鉻酸鉀配成的六價鉻標準溶液，在比色管中分別配置COD濃度分別為200mg/L、400mg/L，六價鉻濃度分別為0mg/L、100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L、500mg/L的系列混合試樣，在用銨去除試樣中六價鉻離子的干擾后，按COD快速測定儀方法測定試樣中的COD值，測定結果表明，去除六價鉻離子干擾后測定含鉻廢水中的COD均能很好的反應標準樣品的標準值。COD的濃度和六價鉻的濃度變化對測定影響不大。
3、精密度與準確度實驗
精密度實驗選取5個不同電鍍企業含鉻廢水的隨機均勻試樣，每個試樣測定6次，同時測定試樣的六價鉻濃度。六價鉻濃度在100-300mg/L之間，平行樣測定的相對標準偏差（RSD）變化不大，為1.19%~2.50%，說明該方法對不同類型的含鉻廢水測定結果重現性比較好，精密度較高，測定結果偏差范圍能夠達到檢測要求。
方法的準確度實驗采用對實際樣品的加標回收方式測定。分別對5個不同電鍍企業含鉻廢水的隨機均勻試樣用濃度為10000mg/L的COD溶液作標液進行加標測定，水樣統一取20mL，標液加入體積為0.4mL，標液加入濃度為200mg/L，計算回收率。加標回收率為98%~102.5%，說明方法具有較高準確度能夠達到檢測要求。
四、結論和建議
實驗表明，使用苯甲代作指示劑，緩慢的邊搖邊滴加銨溶液至試樣為綠色，能很好的消除含鉻廢水中的六價鉻離子的干擾，COD快速測定儀測定含鉻廢水的COD具有良好的精密度和準確度，很好的解決含鉻廢水COD測定的問題。
由于該方法主要依靠指示劑顏色的變化來判斷，所以一定要緩慢的邊搖邊滴加銨溶液，使試樣顏色為綠色為止，特別是低濃度時。
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