氨氮測定儀測試采用無氨水。一般選用中間餾分，用新鮮蒸餾水二次處理后作為氨氮試驗的實驗用水。為了有效保證實驗空白值的精度和準確度，蒸餾水既不能含有銨鹽，也不能含有游離氨。為了防止空氣中的氨融化到實驗水中，實驗中使用的蒸餾水應密封保存，與銨鹽有關的試劑應隔離保存。
同時，在氨氮測定儀測試過程中，應注意水樣的保存和制備
1、水樣的保存
待測氨氮水樣保存時，滴加硫酸可使水樣酸化至pH小于2，延長保存時間。
主要原理是當氨氮水樣的pH值酸化至2以下時，可以有效抑制氨氮的水解和氧化還原反應，使水樣的成分保持穩定，從而延長保存時間。
2.水樣的預處理
1)去除色度、濁度和一些干擾物質
清潔水樣可采用絮凝沉淀法進行預處理。絮凝沉淀法使用的絮凝劑主要有硫酸鋅和氫氧化鈉。在水樣中加入適量硫酸鋅，然后加入氫氧化鈉，使水樣的pH值達到10.5左右，產生氫氧化鋅沉淀，過濾去除顏色和濁度。
2)解決國產濾紙中銨含量導致的實驗背景值高的問題
用3%的硼酸或5%的硫酸浸泡，反復清洗，可以解決國內氨氮試驗用濾紙中銨含量的問題。濾紙經過人工處理使其呈中性，可以減少測量誤差，解決實驗背景值高的問題
實驗表明，砂芯漏斗也可以用來代替家用濾紙，但在使用前，砂芯漏斗需要用自來水清洗，用稀硫酸浸泡10分鐘，用自來水洗滌，不用氨水，然后烘干或烘干。處理后的砂芯漏斗不需要丟棄初始濾液，可以縮短過濾時間，提高實驗效率。
3.處理高氨氮含量的水樣
1)絮凝沉淀或蒸餾前高濃度稀釋水樣的方法，可以克服測定過程中不顯色或渾濁的現象。
2)在水樣中加入酒石酸鉀鈉溶液和納氏試劑后，顏色變深，以致吸光度值超出范圍后，無需氨水定量稀釋即可測定。這種測定方法更適合于大量樣品的分析和測試。
