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北京北分三譜儀器有限責任公司
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水產品中一氧化碳測定-頂空氣相色譜法
近幾年，水產品中一氧化碳中毒事件不斷發生。由于一氧化碳對血紅蛋白和肌紅蛋白具有很強的結合能力（是氧氣的200-250倍），肌紅蛋白一旦與一氧化碳結合后，會使魚肉色澤變得紅艷又穩定，所以魚肉中加入一氧化碳后可明顯提升產品外觀品相。經過一氧化碳處理后的生魚片，雖然沒有急毒性，不至于立即危害人體，但紅嫩的色澤卻會引導消費者誤判鮮度而吃下不新鮮的魚肉，導致食物中毒。目前，已有的一氧化碳檢測方法如非分散紅外法、電化學法等，主要是針對空氣中一氧化碳含量的監測分析，本方案采用頂空進樣器與氣相色譜儀連用測定水產品中一氧化碳。
一、主要儀器
1.1、GC-8890氣相色譜儀（北分三譜），配甲烷轉化爐，FID檢測器；
1.2、AHS-20A plus全自動頂空進樣器（北分三譜）；
1.3、電子天平
1.4、冷凍離心機
1.5、超純水機
1.6、多功能食品粉碎機
1.7、超低溫冰箱
1.8、漩渦混合儀
1.9、一氧化碳標準品（純度≧99.9%）
二、實驗方法
稱取5.00g樣品（精確到0.01g，去除內臟、骨和皮），切碎后，加入20ml,2度的蒸餾水，均質1分鐘，4000r/min，4度離心5分鐘，吸取上清液9ml于20ml頂空瓶中，1ml20%的硫酸，0.1ml1-辛醇，充入高純氬氣后密封，混合2分鐘后靜置1小時。
三、分析條件
進樣口溫度200度，檢測器FID,甲烷轉化爐溫度375度，載氣為氮氣。初始溫度50度，保持1分鐘，以5℃/min的速率升溫到120℃，保持1min。
頂空樣品溫度：60℃；閥箱溫度80℃；管線溫度80℃；平衡15min
GC-8890氣相色譜儀
GC-8890氣相色譜儀采用10/100M自適應互聯網通信技術，可組成局域網，通訊效率高；實現了遠距離數據傳輸；1臺色譜儀可連接3臺電腦；1臺色譜儀可同時連接多臺色譜儀（最多5000臺）并進行操作控制。
可靠完善的反控技術，所有儀器的參數均可通過電腦遠程設置，并進行譜圖處理。
支持自動進樣器，自動頂空進樣器，裂解進樣器等多種進樣方式，通過網絡傳輸與控制實現了真正意義上的無人值守的在線分析。
采用全新的自動流量/壓力控制EPC,EFC技術，數字化控制所有氣路的參數（流量及壓力），工作模式分為橫流、恒壓和分流三種?？蛇M行4階程序升壓，壓力精度0.01KPa,流量0.01sccm。
快速升降溫結構，可實現80℃/分的審問速率；實現室溫環境下的工作；再有液氮條件下，支持-80℃至450℃的寬范圍的溫度控制。
采用智能氫氣、空氣的自動控制技術，電磁閥自動開關氣體，從而實現真正意義上的自動點火功能。
設有4路外部事件功能，支持多閥切換，實現了多維色譜系統應用。
*的氣路流程，可實現氫焰檢測器和熱導檢測器的同時應用。也可實現雙熱導檢測器的同時使用。
采用了當今事件較新的數字集成電路器件和技術，使儀器控制精度（控溫可達0.1℃），器性能的穩定性可靠性可與儀器相媲美。
*的雙自動后開門功能，可隨溫度變化自動調整開關門角度。
儀器采用5.7英寸彩屏顯示，同時顯示兩路譜圖，并可配備觸摸屏。
GC-8890氣相色譜儀溫度控制指標：
溫控區域：6路
溫控范圍：室溫以上4℃-450℃，增量：1℃，精度：±0.1℃
程序升溫階數：16階
程升速率：0.1-39℃/min（普通型），0.1-80℃/min (高速型)
壓力流量控制指標：
壓力、流量測量：指針式壓力表方式、電子壓力流量方式
全電子氣體壓力、流量測量系統：單模塊測量路數：16路
EPC、EFC工作模式：3種（恒流模式、恒壓模式、分流模式）
EPC、EFC工作氣體：4種（氮氣、氫氣、空氣、氦氣）
EPC、EFC程升：4階
EPC、EFC控制量程：壓力：0-0.6Kpa,流量0-100sccm或0-500sccm（空氣）
EPC、EFC控制精度：壓力0.01kpa 流量0.01sccm
壓力傳感器：
準確度：滿量程的＜±2℃ 重現性：＜±0.05kpa
溫度系數：＜±0.01kpa/℃ 量程：0-0.3 kpa或0-0.6 kpa
流量傳感器：
準確度：滿量程的＜±5% 重現性：＜±0.5%(滿量程) 量程：0-500sccm
檢測器技術指標：
氫火焰離子化檢測器（FID） 熱導檢測器（TCD）
檢測限：Mt≤3×10 -12 g/s (正十六烷) 靈敏度：S≥4000mV.ml/mg(C6H6)（可放大1、2、4、8倍）
噪音：≤5×10 -14A 噪聲：≤10uV
漂移：≤1×10 -13 A/30min 基線漂移：≤30uv/30min
線性范圍：≥106 線性范圍：≥104
使用溫度：≤450℃
電子捕獲檢測器（ECD） 火焰光度檢測器（FPD）
檢測限：≤1×10 -14g/s (r-666) 檢測限：Mt≤2×10 -11g/s (中的硫)
噪音：≤15uV 噪聲：Rn≤50uV
基線漂移：≤20UV/30min 基線漂移：Rd≤20uv/30min
線性范圍：104 線性范圍：≥105
放射源：Ni63
氮磷檢測器（NPD）
Mt≤8×10 -13 g/s (偶氮苯) ；≤5×10 -13 g/s（）
噪聲：Rn≤2×10 -12A
基線漂移：Rd≤2×10 -13 A/30min
線性：≥105
AHS-20A Plus 全自動頂空進樣器
儀器介紹：
AHS-20A Plus 全自動頂空進樣器是我公司新推出的一種價格低廉、，應用廣泛的新款氣相色譜儀樣品前處理設備，它能夠快速準確地提取出任何基質中的揮發性化合物，并完整地傳輸到氣相色譜儀。 該儀器采用7.0寸圖形點陣液晶顯示屏，界面友好，清晰簡潔；以進樣原理為主的動畫顯示與設置，無需花太多精力即可上手，方便使用者快速操作。
主要技術參數：
●樣品加熱范圍：40℃—220℃，控溫精度1℃
(可根據客戶要求，配置到300℃)
. ●進樣閥加熱范圍：40℃—220℃，控溫精度1℃
（可根據客戶要求，配置到300℃）
●樣品傳輸管加熱范圍：40℃—220℃，控溫精度1℃
（可根據客戶要求，配置到300℃）
●溫度精確性： 0.5%
●溫度穩定性： <±0.5℃
●加壓時間：0—999S
●采樣時間：0—30min
●進樣時間：0—999S
●清洗時間：0—30min
●時間間隔設定:最小1mS（0.001S）
●加壓壓力：0~0.25Mpa （連續可調）
●定量管體積：1ml（其他規格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等）
●頂空瓶規格：10ml或20ml （其他規格可定制，如50ml、100ml等）
●樣品工位：20位
●可同時加熱樣品：1位(或2位）
●RSD：<1.0% (100ppm乙醇水溶液)
●反吹清洗流量：0～100ｍl/min （連續可調）
●同步啟動色譜數據處理工作站、GC 或外部事件同步啟動本裝置
●計算機USB通訊接口，所有參數均可由計算機設置完成，也可面板設置，方便快捷
儀器特點：
▲全中文7寸液晶顯示，操作簡單，一鍵啟動。自動加熱平衡、加壓、取樣、進樣、分析和分析后的吹洗等功能，更換樣品瓶等實現流程全自動化。
▲可預置20個樣品，極大提高了時間利用率。無需人工干預，提高了分析工作的可靠性和一致性。
▲具有完整的參數設置、實時工作狀態，運行時間，年月日等。
▲全面的通電自檢功能，樣品盤自動定位、部件故障、接線故障等自動報警。
▲多種進樣模式：單瓶多次、單瓶單次、多瓶單次。
▲有多種故障判斷處理模式，能自動判斷樣品瓶位置，可自動避開未裝瓶的位置。在出現位置故障時，能避免撞瓶。在機械運動異常時，能自動停機并提示，有效的保證高精度運動的可靠并避免損壞。
▲所有樣品傳輸管路及定量環均采用進口高惰性脫活管路，無殘留，無交叉污染，保證樣品進樣的重復性和準確性。
▲六通閥與定量環組合方式，限度的降低了死體積，保證了進樣精度。
▲六通閥與傳輸管線的連接點處于加熱保溫箱內，無傳輸冷點，保證了樣品的完整性。
▲采用經典正壓取樣方式，可以測定液體或固體樣品，檢測靈敏度高。常壓進樣，基線不漂移。
▲全部動作采用電機驅動，不需外接驅動氣體，使用安全方便。
▲兼容性強，可與國內外各種氣相色譜連接，可同步啟動色譜及工作站，與色譜協同工作。
▲可根據客戶需要，選配不同工作溫度的六通閥及進口惰性進樣針。
▲采用EPC電子流量控制，提高儀器可靠性(選配）。
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