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COD快速測定儀操作步驟和檢測原理
閱讀:5361 發布時間:2020-4-1一、測量范圍
運用密閉消解管密閉消解,在強酸性溶液中,用含有一定量的重鉻酸鉀的氧化劑,并在催化劑的作用下于165℃恒溫消解水樣,使水中還原性物質被氧化,在不同波長下測定其未被還原產生的Cr6+和被還原產生的Cr3+的總吸光度或測定被還原產生的Cr3+的吸光度。
二、實驗試劑的配制
- COD試劑(一)100樣:在250ml燒杯中加入90ml蒸餾水,再在不斷攪拌下沿杯壁緩慢加入10ml濃硫酸(實驗室分析純),再將COD試劑(一)粉包倒入溶解,冷卻后裝入125ml的試劑瓶中備用;
- COD試劑(二)100樣:在250ml燒杯中加入90ml蒸餾水,再在不斷攪拌下沿杯壁緩慢加入10ml濃硫酸(實驗室分析純),再將COD試劑(二)粉包倒入溶解,冷卻后裝入125ml的試劑瓶中備用;
- COD試劑(三)100樣:取整包COD試劑(三)(如有結塊,先碾碎)置于500ml細口棕色試劑瓶中,加入400ml濃硫酸(實驗室分析純),放置于暗處溶解(溶解較慢),備用。
- 標準樣品的配制(1000mg/L):稱取0.4255g經105℃-110℃下干燥恒重后的鄰苯二甲酸氫鉀(GR),溶于250ml蒸餾水中,轉移此溶液于500ml容量瓶中,并用蒸餾水稀釋至標線。
說明:為確保實驗數據的準確性,請準確配制試劑,配制時應將粉包盡可能傾倒干凈.
三、測量步驟(RB-101A型COD快速測定儀為例)
步驟 | 操作 | 說明 |
1 | 1、打開消解儀電源,選擇COD消解模式(165℃.15min). 2、打開主機電源,預熱. 3、準備若干潔凈干燥的比色管于比色管架. | Ø 實驗中使用的器具應是潔凈干燥的; Ø 可提前配制洗液將器具浸泡,再用蒸餾水洗凈烘干后使用; |
2 | 1、準確量取2ml蒸餾水加到空白反應管中. 2、分別準確移取各水樣,依次加入到其他反應管中. a. 水樣COD值在0-200mg/L和200-1000mg/L時取水樣2ml. b. 1000-10000mg/L時取0.2ml水樣并補加1.8ml蒸餾水(將水樣稀釋十倍后移取2ml測定也可). |
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3 | 依次向各個消解管中加入試劑 1、COD值在0-200mg/L的水樣加入試劑一1ml,COD值在200mg/L以上的水樣加入試劑二1ml.(含對應空白) 2、依次緩慢加入試劑三4ml,加蓋擰緊顛倒搖勻.(注:此時試管較燙,小心燙傷) | Ø 空白樣也需要加入試劑,并且與水樣加入的試劑相同; Ø 有沉淀屬正?,F象; |
4 | 消解儀到達溫度后蜂鳴器短鳴提示,將消解管插入消解孔中,蓋上防護罩,并按“確認”鍵,消解儀開始計時消解. |
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5 | 消解完成后,消解儀蜂鳴器長鳴提示,按任意鍵可取消長鳴提示。將消解管置于消解管架冷卻至室溫(自然冷卻或水冷均可) |
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6 | 冷卻后將消解管擦拭干凈,選擇對應曲線,測量空白值后,再測量樣品. 曲線選擇: 01號曲線 CODL:0-200mg/L 02號曲線 CODM:200-1000mg/L 03號曲線 CODH:1000-10000mg/L |
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7 | 濃度顯示及其數據保存打印 |
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注意 |
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- 水樣的采集及保存
- 水樣采集與保存
水樣采集后如不能及時測定,應對水樣做如下處理。
水樣采集后,應加入硫酸將PH調至<2,以抑制微生物的活動。樣品應盡快分析,必要時應在4℃冷藏保存,并在48h內測定。