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微量水分測定儀的操作使用
本儀器是石油產品微量水分的精密檢測儀器,試驗的成功與否及試驗結果的準確性取決于多種因素,也取決于實驗員認仔細的操作。以下的注意事項提醒實驗員在操作時應十分注意。
(一)微量水分測定儀解液保管和使用
1、解液應放在6℃~8℃冰箱中保存,開啟后的解液瓶口要用蠟封好。
2、在正常的測定中,每100毫升解液可以與不小于1克的水進行反應,若測定時間過長,解液敏感下降,應更換新鮮解液。
3、不要用手直接去接觸解液,如與皮膚接觸,應用水*沖洗干凈,當使用有吡啶解液時應有良好的通風設施。
(二)微量水分測定儀進樣量的控制
本儀器的典型測定范圍是10μg-10mg,為了得到準確的測定結果,要適當?shù)馗鶕?jù)樣品的含水量來控制進樣量(見表1)。
(三)微量水分測定儀儀器標定值誤差
儀器標定結果的準確性是做好試驗的基礎,應注意以下幾點:
1、進樣器的誤差:應選用符合精度要求的進樣器。
2、操作的速度及手對針頭的影響:抽樣要緩慢、準確,手不要接觸針頭。
3、人眼對進樣器刻度的誤差:按符合要求的讀數(shù)方法讀取數(shù)值。
4、針頭在解池內停留時間:針頭在解池內停留的時間宜短不宜長。
5、操作者的熟練程度及經驗:初次實驗應作操作培訓,盡快掌握操作要領和提高熟練程度。
水分含量 | 進樣量 |
100% | 大約10mg |
50% | 20-10mg |
10% | 100-10mg |
1% | 1-10mg |
0.1% | 10-10mg |
0.01% | 20-100mg |
0.001% | 20-20g |
0.0001% | 20-10g |
表1
對樣品重復性的影響
樣品放置保存的條件,樣品抽取的質量等對試驗的結果都會產生一定的影響,應注意以下各點:
1、樣品需保存在合適的密封裝置內:密封保存,防止空氣中的水分對樣品造成影響。
2、試樣充分的攪拌:取樣時應對試樣充分的攪拌,使樣品均勻一致。
3、進樣前,試樣應無氣泡:進樣前排除試樣中的氣泡。
4、兩次平行測試時間的誤差:兩次平行測試時,間隔時間的長短會對試驗結果產生影響,盡量使兩次平行測試時間間隔縮短。
5、空氣中水分的影響:空氣中水分的污染會造成測量結果的誤差,應盡量避空氣中水分對試驗造成影響。
全自動微量水分測定儀其它
如果儀器總是達不到“平衡”,顯示“過水”,出現(xiàn)這種情況的可能原因是:
1、解液測定時間過長,敏感度下降:應更換新解液。
2、滴定池內壁吸附有水分:應關閉源,取下滴定瓶,慢慢傾斜轉動搖晃,使瓶內壁水分被吸收到解液中,然后放回重新打開源進行滴定,這一步驟可反
復幾次。
3、陰極室中的陶瓷濾板吸附有水分:可將測量極,陰極室取出用丙酮清洗幾遍后,再放入丙酮溶液中浸泡一夜(注意不要浸沒到極引線處),然后在60℃烘箱中放置24小時,取出后放在干燥器中,冷卻后再使用。
4、各附件接口的密封及膠墊老化:應更換新的。
微量水分測定儀維護與保養(yǎng)
(一)儀器的安裝場所
1、儀器應放在避陽光處,室內溫度在5℃~40℃。
2、不要將儀器放置在濕度大,源波動大的環(huán)境內工作。
3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作。
4、儀器不用時應放置在干燥處。
(二)硅膠墊的更換
樣品注入口的硅膠墊長久的使用會使針孔變大無收縮性,使大氣中的水分進入而影響測定,應及時更換。
(三)硅膠更換
干燥室的硅膠由藍色變至淺藍時,應更換新硅膠,更換時不要讓硅膠粉末裝入,否則將造成陰極室、陽極室無法排氣而終止解。
(四)滴定池磨口保養(yǎng)
每7-8天內要轉動一下滴定池的磨口處,在不能輕輕轉動時應重新涂上薄薄的一層空脂,重新裝入,否則過長時間的使用將可能折不下來而損壞極。
(五)極插頭、插座保養(yǎng)
1、測量極、陰極室極的插頭、插座經常活動,會使其接觸不良,應對插頭部分進行修整。
2、長時間的應用插頭、插座會粘附上污垢,使其接觸不良,這時應用乙醇分別擦試金屬部位使其接觸良好。
警告:儀器發(fā)生故障時應立即切斷源,請專業(yè)人員檢修并排除故障后方可繼續(xù)使用,防止發(fā)生意外!
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