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上海泰特睿杰信息科技有限公司
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| 產地 | 國產 | 適用行業 | 通用型 |
|---|---|---|---|
| 儀器種類 | 在線 |
環氧乙烷專用GC2030Plus氣相色譜儀是泰特氣相色譜儀中的實驗室機型，適用于對混合氣體中的各種成分進行精確定性和定量分析。以下由上海泰特睿杰信息科技有限公司色譜技術人員主要介紹GC2030Plus氣相色譜儀測定*中環氧乙烷的殘留量。
環氧乙烷專用GC2030Plus氣相色譜儀是泰特氣相色譜儀中的實驗室機型，適用于對混合氣體中的各種成分進行精確定性和定量分析。以下由上海泰特睿杰信息科技有限公司色譜技術人員主要介紹GC2030Plus氣相色譜儀測定*中環氧乙烷的殘留量。
*主要成分為優質藥用明膠，明膠來源于動物皮、筋、骨骼中膠原蛋白，是動物結締組織或表皮組織中的膠原部分水解得到的蛋白質。*自身有利于細菌繁殖，很多國內膠囊廠家采用環氧乙烷滅菌，但環氧乙烷對人體危害很大，主要具有神經毒性、遺傳毒性和生殖毒性。中國藥典限定采用環氧乙烷滅菌工藝的殘留量不得大于0.000 1%。由于明膠來源多樣，有時因成分復雜常有假陽性檢出。
環氧乙烷專用GC2030Plus氣相色譜儀
1 實驗部分
1.1 主要儀器與試劑
氣相色譜儀；FID檢測器；自動頂空進樣器；水浴恒溫振蕩器；
環氧乙烷標準品：5 g/L，溶劑為水；
實驗用水為超純水；
*樣品。
1.2 氣相色譜條件
色譜柱Ⅰ：毛細管柱，固定相為6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷，中等極性）；柱溫：45℃保持5 min，以25℃/min，升至200℃，保持3 min；柱流量：5 mL/min。
色譜柱Ⅱ：毛細管柱，固定相為聚苯乙烯—二乙烯基苯型的高分子多孔小球，弱極性）；柱溫：100℃保持5 min，以6℃/min，升至200℃，保持3 min；柱流量：6 mL/min。
載氣：氮氣；進樣口溫度：110℃；分流比：1∶1；檢測器溫度：260℃；氫氣流量：40 mL/min；空氣流量：400 mL/min。
1.3 頂空分析條件
頂空瓶平衡溫度：80℃；頂空加熱時間：15 min；定量環溫度：90℃；傳輸線溫度：100℃；定量環體積：1 mL。
GC2030Plus氣相色譜儀測環氧乙烷的殘留量
1.4 實驗方法
1.4.1 標準溶液配制
將環氧乙烷標準樣品用水逐級稀釋至50 mg/L，從中吸取4 mL于25 mL容量瓶中，以水定容，配制成質量濃度為2 mg/L的環氧乙烷標準儲備溶液。使用時用水稀釋成質量濃度分別為0，0.1，0.2，0.4，0.8，1.6 mg/L的標準工作溶液。準確移取10 mL標準溶液于20 mL頂空瓶中立即加蓋密封，搖勻，待測。
1.4.2 樣品處理
將樣品剪碎，混勻，精密稱取2.0 g，置于20 mL頂空瓶中，準確移取10 mL水，立即加蓋密封，置于水浴恒溫振蕩器中（溫度為60℃），以300 r/min震搖30 min，使其*溶解，制成樣品溶液，待測。
2 結果與討論
2.1 色譜柱的選擇
實驗考察了中國藥典*的固定相HP-5（30 m×0.25 mm，0.25 μm；30 m×0.32 mm，0.25 μm；60 m×0.32 mm，1.0 μm）和DB-WAX（30 m×0.32 mm，0.25 μm；30 m×0.53 mm，1.0 μm） 5根 長度、內徑、液膜厚度不同的色譜柱。對升溫程序、載氣流速等參數進行優化試驗，結果發現：環氧乙烷的FID響應值低，樣品雜質峰多，影響結果判定。結合環氧乙烷的化學性質和樣品特點，選用混合固定相的HP-PLOT/Q弱極性的氣-固色譜柱（分離C1-C3烴類，水/空氣、CO2等）和DB-624中等極性的氣-液色譜柱（分離低沸點有機物質），它們都有一定的耐水性，優化色譜條件滿足在定量限小于*值時分離度大于1.5的要求。
2.2 色譜條件優化
明膠原料種類繁多，成分復雜，故采用程序升溫的方式。
（1）載氣優化。以比環氧乙烷沸點（10.7℃）高35℃，比頂空瓶溫度低35℃的柱溫（45℃）為起始溫度（保持），對無菌生產工藝本底值為零的樣品（加標1 mg/kg）進樣分析，載氣流量1 mL/min，以0.5 mL/min為間隔逐漸加大，在滿足目標峰與樣品干擾峰分離度大于1.5的情況下，考察信噪比變化，以信噪比不變時的流量作為載氣流量。
（2）柱溫優化。以45℃為起始溫度（保持），在滿足分離度大于1.5情況下，進行柱溫提高優化試驗，每間隔5℃提高柱溫，逐漸加大到信噪比增大至不變時停止，作為起始柱溫，保持時間為目標峰之后至少基線回到平穩2 min。然后以保持基線漂移不明顯的升溫速率升至200℃，然后運行吹掃雜質3 min，沒有雜質峰時程序升溫結束。
2.3 工作曲線方程與檢出限
分別進樣系列環氧乙烷標準工作溶液進行氣相色譜分析，以環氧乙烷質量濃度X （mg/L）與其相對應的色譜峰面積Y繪制工作曲線。在0.1～1.6 mg/ L內有良好的線性關系。色譜柱Ⅰ：Y=0.652X-0.028，相關系數r=0.999；色譜柱Ⅱ：Y=0.500X+0.096，相關系數r=0.998。以信噪比為3時確定檢出限，在上述兩種色譜條件下檢出限均為0.15 mg/kg。
采用雙柱定性、定量的氣相色譜法檢測*中環氧乙烷，提高了色譜系統對環氧乙烷的選擇性，適合原料來源多樣、成分復雜的*樣品分析。該方法快速、靈敏，為*的質量保證提供了簡便有效的檢測手段，適用于*生產企業和質檢機構大量樣品的檢測。
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