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氣相色譜儀氣比的調節

閱讀:96發布時間:2022-4-5

氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關資料均建議為:氮氣:氫氣:空氣:l:l:10 但由于轉子流量計指示流量的不準確性,事實上誰會去苛求這個配比呢?各氣體以良好匹配,目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果,還不致于容易熄火。本著上述原則,氣相色譜儀氣比應按下法調節:

1.氮氣流量的調節

在氣相色譜儀色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮氣的流量大小是決定因素 調節氮氣流量時.要進樣觀察組分分離情況,直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止。

2.氫氣和空氣流量的調節

氫氣和空氣流量的調節效果,可以用基流的大小來檢驗,先調節氫氣流量,使之約等于氮氣的流量,再調節空氣流量,在調節空氣流量時,要觀察基流的改變情況 只要基流在增加,仍應相向調節,直至氣相色譜儀基流不再增加不止。最后,再將氫氣流量上調少許。

1)減壓閥的安裝

有的氣相色譜儀隨機帶有減壓閥,若沒有的則要購買。所用的是2只氧氣,1只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥,1只氫氣減壓閥分別裝到氮氣,空氣和氫氣鋼瓶上(注意氫氣減壓閥螺紋是反向的,并在接口處加上所附的O形塑料墊圈,以便密封),旋緊螺帽后,關閉氣相色譜儀減壓閥調節手柄(即旋松),打開鋼瓶高壓閥,此時氣相色譜儀減壓閥高壓表應有指示,關閉高壓閥后,其指示壓力不應下降,否則有漏,應及時排除(用墊圈或生料帶密封),有時高壓閥也會漏,要注意。然后氣相色譜儀旋動調節手柄將余氣排掉。

(2)外氣路連接法 把鋼瓶中的氣體引入氣相色譜儀中,有的采用不銹鋼管(φ2×0,5mm),有的采用耐壓塑料管(φ3×0,5mm)。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接頭處就要有不銹鋼襯管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到氣相色譜儀的塑料管的長度視需要而定,不宜過長,然后用塑料管把氣源和儀器(氣體進口)連接起來。

(3)外氣路的檢漏 把氣相色譜儀主機氣路面板上載氣,氫氣,空氣的閥旋鈕關閉,然后開啟各路鋼瓶的高壓閥,調節減壓閥上低壓表輸出壓力,使載氣,空氣壓力為0,35~0,6Mpa(約3,5~6,0kg/cm3),氫氣壓力為0,2~0,35 Mpa。然后關閉高壓閥,此時氣相色譜儀減壓閥上低壓表指示值不應下降,如下降,則說明氣相色譜儀連接氣路中有漏,應予排除。



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