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三種污水處理基礎指標的分析方法
閱讀:370 發布時間:2018-3-15三種污水處理基礎指標的分析方法
一、懸浮性固體物質(SS)的測定
懸浮固體表示水中不溶解的固體物質的量。
1、方法原理
測定曲線內置,通過測定樣品對特定波長的吸光度 轉換為待測參數的濃度值,并通過液晶顯示屏顯示。
2、測定步驟
1)將取回的進水樣、出水樣搖勻。
2)取1支比色管加入25mL進水樣,然后用蒸餾水加至刻度線(因進水SS較大,若不稀釋可能會超過懸浮物測試儀的zui大限度,使結果不準。當然進水取樣量不固定,若進水太臟就取10mL,用蒸餾水加至刻度線)。
3)開啟懸浮物測試儀,向類似于比色皿的小盒內加入蒸餾水至2/3處,擦干外壁,邊搖動邊按下選擇鍵,然后快速放入懸浮物測試儀,之后按下讀數鍵,若不為零則按清零鍵,將儀器清零(測一次即可)。
4)測進水SS:將比色管內的進水樣倒入小盒內潤洗3次,然后將進水樣加至2/3處,擦干外壁,邊搖動邊按下選擇鍵,然后快速放入懸浮物測試儀,之后按下讀數鍵,測三次,求取平均值。
5)測出水SS:將出水樣搖勻,潤洗三次小盒…(方法同上)
3、計算
進水SS的結果為:稀釋倍數*測進水樣讀數 出水SS的結果直接為測出水樣儀器讀數
二、總磷(TP)的測定
1、方法原理
在酸性條件下,正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應,生成磷鉬雜多酸,被還原劑抗壞血酸還原,則變成藍色絡合物,通常集成磷鉬藍。
本方法zui低檢出濃度為0.01mg/L(吸光度A=0.01時所對應的濃度);測定上限為0.6mg/L??蛇m用于測定地面水、生活污水及日化、磷肥、機加工金屬表面磷化處理、nongyao、鋼鐵、焦化等行業的工業廢水中的正磷酸鹽分析。
2、儀器
分光光度計
3、試劑
1)1+1 硫酸。
2)10%(m/V)抗壞血酸溶液:溶解10g抗壞血酸于水中,并稀釋至100ml。該溶液儲存在棕色玻璃瓶中,在冷處可穩定幾周。如顏色變黃,則棄去重配。
3)鉬酸鹽溶液:溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中。溶解0。35g酒石酸銻氧鉀[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。在不斷的攪拌下,將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。試劑貯存在棕色的玻璃瓶中于冷處保存。至少穩定2個月。
4)濁度-色度補償液:混合兩份體積的(1+1)硫酸和一份體積的10%(m/V)抗壞血酸溶液。此溶液當天配制。
5)磷酸鹽貯備溶液:將磷酸二氫鉀(KH2PO4)于110°C干燥2h,在干燥器中放冷。稱取0.217g溶于水,移入1000ml容量瓶中。加(1+1)硫酸5ml,用水稀釋至標線。此溶液每毫升50.0ug磷。
6)磷酸鹽標準溶液:吸取10.00ml磷酸鹽貯備液于250ml容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含2.00ug磷。臨用時現配。
4、測定步驟(僅以測進、出水樣為例)
1)將取回的進水樣、出水樣搖勻(生化池上點的水樣要搖勻放置一段時間取上清液)。
2)取3支具塞刻度管,*支具塞刻度管加蒸餾水加至上部刻度線;第二支具塞刻度管加5mL進水樣,然后用蒸餾水加至上部刻度線;第三支具塞刻度管
的鹽酸浸泡2h,或用不含磷酸鹽的洗滌劑刷洗。
3)比色皿用后應可以稀硝酸或鉻酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的鉬藍呈色物。
三、總氮(TN)的測定
1、方法原理
在60℃以上的水溶液中過硫酸鉀按如下反應式分解,生成氫離子和氧。 K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2 KHSO4→K++HSO4_ HSO4→H++SO42-
加入氫氧化鈉用以中和氫離子,使過硫酸鉀分解*。在120℃-124℃的堿性介質條件下,用過硫酸鉀作氧化劑,不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽,同時將水樣中大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽。而后用紫外分光光度法分別于波長220nm與275nm處測定其吸光度,按下式計算硝酸鹽氮的吸光度: A=A220-2A275 從而計算總氮的含量。其摩爾吸光系數為1.47×103
2、干擾及消除
1)水樣中含有六價鉻離子及三價鐵離子時,可加入5%鹽酸羥胺溶液1-2ml,以消除其對測定的影響。
2)碘離子及溴離子對測定有干擾。碘離子含量相對于總氮含量的0.2倍時無干擾。溴離子含量相對于總氮含量的3.4倍時無干擾。
3)碳酸鹽及碳酸氫鹽對測定的影響,在加入一定量的鹽酸后可消除。
4)硫酸鹽及氯化物對測定無影響。
3、方法的適用范圍
該方法主要適用于湖泊,水庫,江河水中總氮的測定。方法檢測下限為0.05mg/L;測定上限為4mg/L。
4、儀器
1)紫外分光光度計。
2)壓力蒸汽消毒器或家用壓力鍋。
3)具塞玻璃磨口比色管。
5、試劑
1)無氨水,每升水中加入0.1ml濃硫酸,蒸餾。收集流出液于玻璃容器中。
2)20%(m/V)氫氧化鈉:稱取20g氫氧化鈉,溶于無氨水中,稀釋至100ml。
3)堿性過硫酸鉀溶液:稱取40g過硫酸鉀,15g氫氧化鈉,溶于無氨水中,稀釋至1000ml,溶液存放在聚乙烯瓶內,可儲存一周。
4)1+9鹽酸。
5)硝酸鉀標準溶液:
1、標準貯備液:稱取0.7218g經105-110℃烘干4h的硝酸鉀溶于無氨水中,移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100毫克硝酸鹽氮。加入2mlsanlvjiawan為保護劑,至少可穩定6個月。
2、硝酸鉀標準使用液:將貯備液用無氨水稀釋10倍而得。此溶液每毫升含10毫克硝酸鹽氮。
6、測定步驟
1)將取回的進水樣、出水樣搖勻。
2)取3個25mL的比色管(注意不是大的比色管)。*支比色管加蒸餾水加至下部刻度線;第二支比色管加1mL進水樣,然后用蒸餾水加至下部刻度線;第三支比色管加2mL出水樣,然后用蒸餾水加至下部刻度線。
3)分別向3個比色管加5mL堿式過硫酸鉀
4)將3個比色管放入到塑料燒杯內,然后放到高壓鍋內加熱。進行消解。
5)加熱完畢,拆開紗布,自然冷卻。
6)冷卻后,再向3個比色管分別加1mL1+9的鹽酸。
7)向3個比色管分別加蒸餾水至上部刻度線,搖勻。
8)使用兩種波長,用分光光度計測。首先用波長275nm,10mm的石英比色皿(稍舊的),測空白、進水、出水樣并記數;再用波長220nm,10mm的石英比色皿(稍舊的),測空白、進水、出水樣并記數。
9)計算結果。