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土壤檢測(cè)15個(gè)常見問題解析

時(shí)間:2022/6/16閱讀:1938
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在“三普"土壤檢測(cè)工作中,有些常見問題是每個(gè)相關(guān)工作者都遇到過(guò)的,今天我們把這些問題分享給大家,看看答案如何:

1、常用到KCl和磷酸鹽,能分別簡(jiǎn)要講解一下這兩種鹽的各自作用嗎?

答:KCl,磷酸鹽都屬于中性提取劑,區(qū)別是鐵、鋁氧化物對(duì)磷酸根有較強(qiáng)吸附,同時(shí)與六價(jià)鉻競(jìng)爭(zhēng)吸附點(diǎn)位,另外,pH緩沖性有利于六價(jià)鉻穩(wěn)定性。

2、715三次讀數(shù)測(cè)定,Cu,Cr元素的讀數(shù)RSD<5%,但是pb的三次讀數(shù)RSD會(huì)達(dá)到20%左右,這個(gè)怎么解決?

答:715為垂直火炬,本身靈敏度不是太高。Pb的激發(fā)在氬環(huán)境下強(qiáng)度不是很高,所以靈敏度較差,在針對(duì)Pb的分析中。

一是要提升樣品中的測(cè)量濃度

二就是要增加積分時(shí)間。

提升測(cè)量信號(hào)的信背比。所以可采用增加讀取時(shí)間(也就是軟件中的一次讀數(shù)時(shí)間),默認(rèn)的是1秒,可采用3-5秒。這樣可有效提升穩(wěn)定性。RSD也會(huì)變好些。

3、鋁,硅,鈦能用ICP_MS檢測(cè)嗎?

答:從測(cè)量角度而言是沒有任何問題的,ICP-MS的檢測(cè)能力*是可以勝任的。但是也要看儀器的配置,反應(yīng)氣體的條件。樣品的基體,溶液的測(cè)量濃度,以及干擾的狀態(tài)等等因素,每個(gè)元素的分析都有其特定的條件和理想狀態(tài),這都需要從方法的角度去一一實(shí)驗(yàn)予以解決。不是單純能與不能的問題。

4、土壤中全硅鋁那種方法快速?

答:土壤中全硅鋁測(cè)定方法有以下幾種:

碳酸鈉堿熔-重量法測(cè)定硅、碳酸鈉堿熔-EDTA容量法測(cè)定鋁(與硅在一個(gè)體系中),氫氧化鈉堿熔-比色法測(cè)定硅,氫氧化鈉堿熔-EDTA容量法測(cè)定鋁,粉末壓片-X熒光光譜法同時(shí)測(cè)定硅、鋁,高溫熔片-X熒光光譜法同時(shí)測(cè)定硅、鋁,高溫熔片-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定硅、鋁,四酸分解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定鋁等。

其中快速的測(cè)定方法有粉末壓片-X熒光光譜法同時(shí)測(cè)定硅、鋁,高溫熔片-X熒光光譜法同時(shí)測(cè)定硅、鋁,高溫熔片-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定硅、鋁,前兩種方法是要需要根據(jù)同類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做曲線,高溫熔片-X熒光光譜法同時(shí)測(cè)定硅、鋁還需要增加測(cè)定燒失量進(jìn)行歸一技術(shù)。這幾種方法可以根據(jù)自身的儀器設(shè)備選擇。

5、關(guān)于土壤重金屬前處理中酸量怎么探究?

答:土壤重金屬前處理中加酸量還是要根據(jù)稱樣量和采用的消解方法決定,如稱樣量為0.1g,敞開式需要的酸量要多一些,混酸15ml~20ml,密閉消解加酸量就少,3ml左右,以最終消解*為目標(biāo)。

6、水浴王水消解土壤測(cè)汞時(shí),如何減少過(guò)程空白?

答:首先選擇空白低的試劑,對(duì)采購(gòu)的每個(gè)批次試劑進(jìn)行空白試驗(yàn)。注意不一定級(jí)別高的試劑就空白一定低,如優(yōu)級(jí)純的鹽酸可能在提純過(guò)程中因Hg具有揮發(fā)性反而同酸一起蒸發(fā)而富集。其次,空白樣品用酸和量與樣品一致。消解過(guò)程中比色管蓋子蓋上,避免環(huán)境對(duì)樣品的污染。裝土壤樣品的袋子用塑料袋或者帶蓋的玻璃瓶或塑料瓶,隔絕空氣,避免樣品與樣品之間、樣品與環(huán)境之間的相互影響。

7、水浴王水消解土壤測(cè)汞時(shí),GSS-4濃度高于定值2倍,怎么解決?

答:土壤一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值一般都要有8家以上實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合參加定值,GSS-4土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已經(jīng)定值了有20多年,至少在地質(zhì)行業(yè)中廣泛用了20多年,定值的數(shù)據(jù)應(yīng)該是可靠的。GSS-4 Hg的含量(0.59±0.05)µg/g,屬于比較高的,在測(cè)定這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的時(shí)候,可以減少稱樣量減去稀釋的步驟,避免可能因稀釋器皿帶來(lái)的污染。消解用的比色管預(yù)先需要用熱1+1王水進(jìn)行浸泡清洗。

8、六價(jià)鉻用堿溶法容易導(dǎo)致原子吸收儀積鹽,有什么好的方法避免嗎?

答:六價(jià)鉻采用氫氧化鈉-碳酸鈉提取,溶液中的鹽類很高,采用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定在燃燒器頭上很容易積鹽,從而影響測(cè)定。在測(cè)定過(guò)程中要時(shí)時(shí)觀察燃燒器頭和火焰的狀態(tài),測(cè)定中間加測(cè)一個(gè)校準(zhǔn)曲線的點(diǎn),一旦出現(xiàn)火焰有缺口,火焰不穩(wěn)定、校準(zhǔn)點(diǎn)吸光度下降嚴(yán)重,就要停止檢測(cè),清洗燃燒器頭。如果檢測(cè)的樣品多,可以分段檢測(cè),每次測(cè)定的樣品數(shù)量控制在吸光度穩(wěn)定的階段。如果樣品中六價(jià)鉻含量比較高,可以進(jìn)行稀釋一倍后再檢測(cè),減少鹽類的濃度,延長(zhǎng)燃燒器頭積鹽時(shí)間。
9、地區(qū)化學(xué)樣品具體包括哪些呢?哪里有相關(guān)定義呀?

答:區(qū)域生態(tài)地球化學(xué)樣品包括巖石、土壤、水系沉積物、水質(zhì)、土壤溶液、生物樣、大氣降塵等,具體可參照DZ 0289-2015《區(qū)域生態(tài)地球化學(xué)評(píng)價(jià)規(guī)范》。

10、鉑金坩堝使用的時(shí)候需要注意哪些問題?

答:(1)鉑坩堝加熱溫度不得高于1200℃,應(yīng)在氧化焰上加熱或者灼燒,不得用還原焰。

(2)不得在鉑坩堝中加熱或熔融堿金屬的氧化物或者氫氧化物、氧化鋇、含大量磷或者硫的樣品。

(3)不得加熱或熔融堿金屬的硝酸鹽、亞硝酸鹽、氯化物等。

(4)不得加熱或熔融(灼燒)含有重金屬Pb、Bi、Sn、Sd、Ag、Hg、Cu化合物的樣品。

(5)高溫白熱的鉑器皿,絕不容許與其它任何金屬接觸,在高溫下夾取時(shí)須用鉑頭鉗子,以免生成合金。

(6)不得處理鹵素或分解出鹵素的物料和氧化物。不能在鉑坩堝中直接加鹽酸提取熔融物。

(7)從鉑坩堝取出熔融物時(shí)不可用手揉捏,也不可用玻璃棒搗刮。

(8)鉑坩堝清洗方法:

a.在煮沸,一般1.5 mol/L~2 mol/L HCl中(或HNO3,切不可兩者混合)。

b.可用焦硫酸鉀、碳酸鈉或硼砂熔融洗凈。

c.必要時(shí)可用70目~100目的無(wú)棱角細(xì)砂,水濕后擦拭。

11、土壤中有效態(tài)鐵錳鋅做的偏低,有什么方法解決?

答:土壤中有效態(tài)鋅需要根據(jù)土壤樣品的酸堿度選擇不同的提取劑,不能統(tǒng)一用一種提取劑,否則結(jié)果有偏差。酸性土壤和中性是 0.1 mol/L鹽酸,石灰性和中性土壤用DTPA浸提劑。測(cè)定方法根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的條件可選擇比色法、原子吸收分光光度法、ICP-OES、ICP-MS等,但注意校準(zhǔn)曲線中要同步加入相應(yīng)的提取劑,酸度控制也要嚴(yán)格、一致,否則測(cè)定結(jié)果容易偏低或者再現(xiàn)性比較差。其他元素也是,主要是校準(zhǔn)曲線中要同步加入相應(yīng)的提取劑。

12、土壤加標(biāo)是加標(biāo)土還是加標(biāo)液?

答:加標(biāo)液

13、如果標(biāo)準(zhǔn)里沒給標(biāo)曲定量,只給平均相對(duì)響應(yīng)因子定量,這種情況怎么做,是否還要求r?

答:對(duì)R值也有要求。

14、HJ 168-2020中精密度的驗(yàn)證每個(gè)樣品至少測(cè)定6次,請(qǐng)問氣體有組織樣品如何做?是指采1個(gè)樣品測(cè)定6次還是采6個(gè)實(shí)際樣品?

答:理論上是需要采6個(gè)實(shí)際樣品,實(shí)際需要考慮采集6個(gè)樣品的可操作性來(lái)確定。

15、除了質(zhì)控選取百分之10的平行樣之外,實(shí)驗(yàn)員自己需要做百分之10的平行嗎,結(jié)果是報(bào)其中一個(gè)值還是報(bào)均值呢?

答:對(duì)于平行樣,只要滿足標(biāo)準(zhǔn)要求,達(dá)到百分之10的要求就行,結(jié)果報(bào)平均值(標(biāo)準(zhǔn)中有特殊情況除外)。


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