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天長市華玻實驗儀器廠
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中華人民共和國國家標準 復混肥料中砷的測定方法 Determinationofarsenic elementcontentforcompound fertilizers GB/T14539.2－92 本標準規定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法和砷斑法（Gutzeit法）測定復混肥料中砷含量
中華人民共和國國家標準
復混肥料中砷的測定方法
Determination of arsenic
element content for compound
fertilizers
GB/T 14539.2－92
本標準規定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法和砷斑法（Gutzeit法）測定復混肥料中砷含量。
篇 二乙基二硫代氨基
甲酸銀分光光度法
本方法參照采用國際標準ISO 2590－1973《砷含量測定的通用方法－二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法》。
1 主題內容與適用范圍
本標準規定了用二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法測定復混肥料中砷的含量。
本標準適用于測定砷含量在0.03～20μg范圍內的試樣溶液。
2 引用標準
GB 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 7686 化工產品中砷含量的測定通用方法
3 方法提要
在酸性介質中，五價砷通過、氯化亞錫及初生態氫被還原為砷化三氫（AsH3），用二乙基二硫代氨基甲酸銀的吡啶溶液吸收，生成紅色可溶性膠態銀，紅色的深淺與砷含量成正比，可在波長540nm處，測定其吸光度。
4 試劑和材料
分析中除另有說明，均使用分析純試劑，所使用的水應符合GB 6682中三級規格.
4.1 鹽酸（GB 622）
4.2 抗壞血酸
4.3 無砷金屬鋅粒（GB 2304）
4.4 二乙基二硫代氨基甲酸銀[Ag(DDTC)]吡啶溶液：5g/L。溶解1.25g二乙基二硫代氨基甲酸銀于吡啶中，并用同樣吡啶稀釋至250mL棕色容量瓶中，避免光線照射，可在兩周內保持穩定。
4.5 （GB 1272）溶液：150g/L。
4.6 氯化亞錫（GB 638）鹽酸溶液。溶解40g氯化亞錫在25mL水和75mL鹽酸（4.1）的混合液中；
4.7 乙酸鉛棉花。溶解50g乙酸鉛[Pb(C2H3O2)2·3H2O]于250mL水中，用此溶液將脫脂棉浸透，取出擠干以除去多余溶液，貯存在密閉容器中。
4.8 砷標準溶液：0.1mg/mL。按GB 602中4.63條配制，此溶液1mL含砷100μg；
4.9 砷標準溶液：0.0025mg/mL。吸取2.50mL砷標準溶液（4.8）置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含2.5μg，使用時制備。
5.0 儀器、設備
測定砷的所有玻璃容器，必須用濃硫酸、重鉻酸鉀洗液洗滌，再以水清洗干凈，干燥備用。
5.1 定砷儀。按GB/T 7686規定的15球定砷儀裝置，如圖１所示，或其他經實驗證明，在規定的檢驗條件下，能給出相同結果的定砷儀。
5.2 分光光度計：帶有光程為1cm吸收池。
6 分析步驟
由于吡啶具有惡臭，操作應在通風櫥中進行。
6.1 工作曲線的繪制
按表1所示，吸取砷標準溶液（4.9）分別置于7個錐形瓶（圖１中１）中。
表1
砷標準溶液（4.9）體積，mL 相應砷含量，μg
0
1.0
2.0
3.0
4.0
6.0
8.0 0
2.5
5.0
7.5
10.0
15.0
20.0
于各錐形瓶中加10mL鹽酸（4.1）和一定量水，必須使體積約為40mL，此時溶液酸度c(HCL)=3mol/L。然后加2mL溶液和2mL氯化亞錫溶液，混勻，放置15min。
置少量乙酸鉛棉花于連接管（圖１中2）內，以吸收硫化氫，二氧化硫等。吸取5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸銀吡啶溶液置于15球吸收器（圖1中3）中，按圖連接儀器，磨口玻璃吻合處在反應過程中應保持密封。
稱量5g鋅粒加入錐形瓶中，迅速連接好儀器，使反應進行約45min。移去球吸收器，充分搖勻溶液所生成的紫紅色膠態銀。用1cm吸收池，在波長540nm處，以砷含量為0的標準溶液為參比溶液，調節分光光度計的吸光度為零后，測定各標準溶液的吸光度。
顯色溶液在暗處可穩定2h，測定應在此期間進行。
以標準溶液（4.9）的砷含量（μg）為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。
6.2 測定
吸取一定量的試液（GB/T 14539.1中5.2條）（使其中含砷量小于20μg，體積在30mL以下）于100mL錐形瓶（圖1） 中，加10mL鹽酸（4.1），補充水使其體積為40mL，然后加入1g抗壞血酸，2mL溶液和2mL氯化亞錫溶液，混勻，放置15min。
以下按6.1條規定的操作步驟，從"置少量乙酸鉛棉花于連接管（圖1中2）內，……"開始，直至"……測定溶液的吸光度"為止完成測定。
注：當復混肥料中加入了鉬、錳、銅微量元素時，在含有小于20μg砷的試液中，Mo超過0.5mg，Mn超過100mg，Cu超過5.0mg時，試液按GB/T 7686中附錄C處理。
7 分析結果的表述
砷（As）含量x1，以質量百分數（%）表示，按式（1）計算：
………………………………………（1）
式中：m0－由工作曲線查出的試樣溶液中砷的質量，μg；
m－試樣的質量，g；
D－測定時，所取試液體積與試液總體積之比。
8 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果；
平行測定結果的相結偏差應符合表2要求：
表2
砷含量，% 允許相對偏差，%
0.005～0.0020
?。?.0020～0.0001
?。?.0001 25
50
100
第二篇 砷斑法（Gutzeit法）
9 主題內容與適用范圍
本標準規定了砷斑法測定復混肥料中砷的含量。
本標準適用于測定砷含量在0.5～5μg范圍內的試液。
10 引用標準
GB/T 610.1 化學試劑 砷測定通用方法（砷斑法）
GB 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
11 方法提要
在酸性介質中，五價砷通過、氯化亞錫及初生態氫還原為砷化三氫（AsH3），再與試紙接觸反應，生成的黃色色斑深淺與砷濃度成正比，再與同時按同樣操作所生成的一系列標準色斑比較，求出試樣中砷含量。
12 試劑和材料
分析中除另有說明，均使用分析純試劑，所使用的水應符合GB 6682中三級水規格。
12.1 鹽酸（GB 622）；
12.2 無砷金屬鋅粒（GB 2304）；
12.3 （GB 1272）溶液：150g/L；
12.4 氯化亞錫（GB 638）鹽酸溶液：配制方法同4.6條；
12.5 乙酸鉛棉花：配制方法同4.7條；
12.6 （GB 1398）試紙；稱取1.25g溶于25mL無水乙醇（GB 679）中，將定量濾紙放在溶液中浸泡1h，取出暗處晾干，保存于密閉的棕色瓶中；
12.7 砷標準溶液：0.1mg/mL。配制方法同4.8條；
12.8 砷標準溶液：0.0025mg/mL。配制方法同4.9條。
13 儀器、設備
測定砷所用玻璃器，必須用濃硫酸－重鉻酸鉀洗液洗洗，再以水清洗干凈，干燥備用。
一般實驗室儀器、設備和：
13.1 定砷器
按GB/T 610.1規定的定砷器，如圖2所示，或其他經實驗證明，在規定的檢驗條件下，能給出相同結果的定砷器。
使用時，將試紙夾在玻璃管上端管口（圖2中4）與玻璃帽（圖2中5）中間，用橡皮圈將其固定。
14 分析步驟
吸取一定量的試液（GB/T 14539.1中第5.2條）（使其中砷含量為0.5～5μg，體積在30mL以下）和一系列砷標準溶液（12.8）（0,0.5,1.0,1.5,2.0mL，相應砷含量為0,1.25,2.50,3.75,5.00μg）分別置于各廣口瓶（圖2中1）中，加10mL鹽酸（12.1）和一定量水于各廣口瓶中，必須使體積約為40mL，此時溶液酸度為c(HCl)3mol/L。然后加入2mL溶液和2mL氯化亞錫溶液，混勻，放置15min。
放少量乙酸鉛棉花于玻璃管（圖2中3）內以吸收硫化氫、二氧化硫等。按13.1條儀器要求，將試紙固定。
稱量5g鋅粒到廣口瓶中，迅速按圖2所示連接好儀器。
使反應在暗處進行1～1.5h，取下試紙，以試樣的試紙顏色與砷標準溶液系列色階比較，求出試樣中砷含量。
15 分析結果的表述
砷（As）含量x2，以質量百分數（%）表示，按式（2）計算：
……………………………………………（2）
式中：m0－與標準色階比較，試樣測得的砷質量，μg；
m－試樣的質量，g；
D－測定時，所取試液體積與試液總體積之比。
附加說明：
本標準由中華人民共和國化學工業部提出，由化學工業部上?；ぱ芯吭簹w口。
本標準由化學工業部上?；ぴ贺撠熎鸩?。
本標準主要起草人鐘鳳園、趙育為、王堅。
中華人民共和國國家標準
復混肥料中砷的測定方法
Determination of arsenic
element content for compound
fertilizers
GB/T 14539.2－92
本標準規定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法和砷斑法（Gutzeit法）測定復混肥料中砷含量。
篇 篇 二乙基二硫代氨基
甲酸銀分光光度法
本方法參照采用國際標準ISO 2590－1973《砷含量測定的通用方法－二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法》。
1 主題內容與適用范圍
本標準規定了用二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法測定復混肥料中砷的含量。
本標準適用于測定砷含量在0.03～20μg范圍內的試樣溶液。
2 引用標準
GB 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 7686 化工產品中砷含量的測定通用方法
3 方法提要
在酸性介質中，五價砷通過、氯化亞錫及初生態氫被還原為砷化三氫（AsH3），用二乙基二硫代氨基甲酸銀的吡啶溶液吸收，生成紅色可溶性膠態銀，紅色的深淺與砷含量成正比，可在波長540nm處，測定其吸光度。
4 試劑和材料
分析中除另有說明，均使用分析純試劑，所使用的水應符合GB 6682中三級規格.。
4.1 鹽酸（GB 622）；
4.2 抗壞血酸；
4.3 無砷金屬鋅粒（GB 2304）；
4.4 二乙基二硫代氨基甲酸銀[Ag(DDTC)]吡啶溶液：5g/L。溶解1.25g二乙基二硫代氨基甲酸銀于吡啶中，并用同樣吡啶稀釋至250mL棕色容量瓶中，避免光線照射，可在兩周內保持穩定。
4.5 （GB 1272）溶液：150g/L。
4.6 氯化亞錫（GB 638）鹽酸溶液。溶解40g氯化亞錫在25mL水和75mL鹽酸（4.1）的混合液中；
4.7 乙酸鉛棉花。溶解50g乙酸鉛[Pb(C2H3O2)2·3H2O]于250mL水中，用此溶液將脫脂棉浸透，取出擠干以除去多余溶液，貯存在密閉容器中。
4.8 砷標準溶液：0.1mg/mL。按GB 602中4.63條配制，此溶液1mL含砷100μg；
4.9 砷標準溶液：0.0025mg/mL。吸取2.50mL砷標準溶液（4.8）置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含2.5μg，使用時制備。
5 儀器、設備
測定砷的所有玻璃容器，必須用濃硫酸、重鉻酸鉀洗液洗滌，再以水清洗干凈，干燥備用。
5.1 定砷儀。按GB/T 7686規定的15球定砷儀裝置，如圖１所示，或其他經實驗證明，在規定的檢驗條件下，能給出相同結果的定砷儀。
5.2 分光光度計：帶有光程為1cm吸收池。
6 分析步驟
由于吡啶具有惡臭，操作應在通風櫥中進行。
6.1 工作曲線的繪制
按表1所示，吸取砷標準溶液（4.9）分別置于7個錐形瓶（圖１中１）中。
表1
砷標準溶液（4.9）體積，mL 相應砷含量，μg
0
1.0
2.0
3.0
4.0
6.0
8.0 0
2.5
5.0
7.5
10.0
15.0
20.0
于各錐形瓶中加10mL鹽酸（4.1）和一定量水，必須使體積約為40mL，此時溶液酸度c(HCL)=3mol/L。然后加2mL溶液和2mL氯化亞錫溶液，混勻，放置15min。
置少量乙酸鉛棉花于連接管（圖１中2）內，以吸收硫化氫，二氧化硫等。吸取5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸銀吡啶溶液置于15球吸收器（圖1中3）中，按圖連接儀器，磨口玻璃吻合處在反應過程中應保持密封。
稱量5g鋅粒加入錐形瓶中，迅速連接好儀器，使反應進行約45min。移去球吸收器，充分搖勻溶液所生成的紫紅色膠態銀。用1cm吸收池，在波長540nm處，以砷含量為0的標準溶液為參比溶液，調節分光光度計的吸光度為零后，測定各標準溶液的吸光度。
顯色溶液在暗處可穩定2h，測定應在此期間進行。
以標準溶液（4.9）的砷含量（μg）為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。
6.2 測定
吸取一定量的試液（GB/T 14539.1中5.2條）（使其中含砷量小于20μg，體積在30mL以下）于100mL錐形瓶（圖1） 中，加10mL鹽酸（4.1），補充水使其體積為40mL，然后加入1g抗壞血酸，2mL溶液和2mL氯化亞錫溶液，混勻，放置15min。
以下按6.1條規定的操作步驟，從"置少量乙酸鉛棉花于連接管（圖1中2）內，……"開始，直至"……測定溶液的吸光度"為止完成測定。
注：當復混肥料中加入了鉬、錳、銅微量元素時，在含有小于20μg砷的試液中，Mo超過0.5mg，Mn超過100mg，Cu超過5.0mg時，試液按GB/T 7686中附錄C處理。
7 分析結果的表述
砷（As）含量x1，以質量百分數（%）表示，按式（1）計算：
………………………………………（1）
式中：m0－由工作曲線查出的試樣溶液中砷的質量，μg；
m－試樣的質量，g；
D－測定時，所取試液體積與試液總體積之比。
8 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果；
平行測定結果的相結偏差應符合表2要求：
表2
砷含量，% 允許相對偏差，%
0.005～0.0020
?。?.0020～0.0001
?。?.0001 25
50
100
第二篇 砷斑法（Gutzeit法）
8 主題內容與適用范圍
本標準規定了砷斑法測定復混肥料中砷的含量。
本標準適用于測定砷含量在0.5～5μg范圍內的試液。
9.引用標準
GB/T 610.1 化學試劑 砷測定通用方法（砷斑法）
GB 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
10. 方法提要
在酸性介質中，五價砷通過、氯化亞錫及初生態氫還原為砷化三氫（AsH3），再與試紙接觸反應，生成的黃色色斑深淺與砷濃度成正比，再與同時按同樣操作所生成的一系列標準色斑比較，求出試樣中砷含量。
11. 試劑和材料
分析中除另有說明，均使用分析純試劑，所使用的水應符合GB 6682中三級水規格。
11.1 鹽酸（GB 622）；
11.2 無砷金屬鋅粒（GB 2304）；
11.3 （GB 1272）溶液：150g/L；
11.4 氯化亞錫（GB 638）鹽酸溶液：配制方法同4.6條；
11.5 乙酸鉛棉花：配制方法同4.7條；
11.6 （GB 1398）試紙；稱取1.25g溶于25mL無水乙醇（GB 679）中，將定量濾紙放在溶液中浸泡1h，取出暗處晾干，保存于密閉的棕色瓶中；
11.7 砷標準溶液：0.1mg/mL。配制方法同4.8條；
11.8 砷標準溶液：0.0025mg/mL。配制方法同4.9條。
12. 儀器、設備
測定砷所用玻璃器，必須用濃硫酸－重鉻酸鉀洗液洗洗，再以水清洗干凈，干燥備用。
一般實驗室儀器、設備和：
12.1 定砷器
按GB/T 610.1規定的定砷器，如圖2所示，或其他經實驗證明，在規定的檢驗條件下，能給出相同結果的定砷器。
使用時，將試紙夾在玻璃管上端管口（圖2中4）與玻璃帽（圖2中5）中間，用橡皮圈將其固定。
13.分析步驟
吸取一定量的試液（GB/T 14539.1中第5.2條）（使其中砷含量為0.5～5μg，體積在30mL以下）和一系列砷標準溶液（12.8）（0,0.5,1.0,1.5,2.0mL，相應砷含量為0,1.25,2.50,3.75,5.00μg）分別置于各廣口瓶（圖2中1）中，加10mL鹽酸（12.1）和一定量水于各廣口瓶中，必須使體積約為40mL，此時溶液酸度為c(HCl)3mol/L。然后加入2mL溶液和2mL氯化亞錫溶液，混勻，放置15min。
放少量乙酸鉛棉花于玻璃管（圖2中3）內以吸收硫化氫、二氧化硫等。按13.1條儀器要求，將試紙固定。
稱量5g鋅粒到廣口瓶中，迅速按圖2所示連接好儀器。
使反應在暗處進行1～1.5h，取下試紙，以試樣的試紙顏色與砷標準溶液系列色階比較，求出試樣中砷含量。
14. 分析結果的表述
砷（As）含量x2，以質量百分數（%）表示，按式（2）計算：
……………………………………………（2）
式中：m0－與標準色階比較，試樣測得的砷質量，μg；
m－試樣的質量，g；
D－測定時，所取試液體積與試液總體積之比。
附加說明：
本標準由中華人民共和國化學工業部提出，由化學工業部上?；ぱ芯吭簹w口。
本標準由化學工業部上?；ぴ贺撠熎鸩荨?br> 本標準主要起草人鐘鳳園、趙育為、王堅。
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