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硫化物氣相色譜儀使用如何營(yíng)造合適的環(huán)境

時(shí)間:2018/7/18閱讀:632
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   色譜檢測(cè)過(guò)程中,氣相色譜儀對(duì)所用的氣體純度有較高的需求,既能達(dá)到作業(yè)需求,又能延長(zhǎng)儀器壽命,所用氣體的純度要到達(dá)或略高于儀器本身對(duì)氣體純度的需求,否則,若運(yùn)用不符合需求的低純度氣體,會(huì)形成一系列不良影響;一般狀況下,氣體純度挑選應(yīng)把握以下準(zhǔn)則,即微量剖析比常量剖析需求高,毛細(xì)管柱剖析比填充柱剖析需求高,程序升溫剖析比恒溫剖析要求高,濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器需求高,配有甲烷設(shè)備的FID比單FID需求高,中儀器比等級(jí)低儀器需求高。
 
  為了滿足更高要求,硫化物氣相色譜儀集成液體進(jìn)樣、頂空和固相微萃取與一體,是業(yè)界先進(jìn)的進(jìn)樣口裝置。在單序列分析中,該自動(dòng)取樣系統(tǒng)能夠自動(dòng)在進(jìn)樣模式間來(lái)回切換。例如,首先是液體樣品,是頂空樣品,再是固相微萃取,該進(jìn)樣系統(tǒng)可以同時(shí)供兩臺(tái)相鄰使用,提高實(shí)驗(yàn)室效率。
 
  硫化物氣相色譜儀操作環(huán)境包括四個(gè)方面,分別是:分流閥打開(kāi)的時(shí)間、載氣流速、汽化溫度以及進(jìn)樣量,其中:
 
  1、分流閥打開(kāi)的時(shí)間:打開(kāi)分流閥的目的,是用大流量迅速將汽化室中的殘余樣品蒸汽吹去。如不及時(shí)打開(kāi)分流閥,有可能在分析過(guò)程中,殘余蒸氣不斷被載氣稀釋,引起組分峰的嚴(yán)重拖尾而降低了分辨能力。分流閥的打開(kāi)時(shí)間,要依據(jù)汽化溫度、載氣流量和進(jìn)樣量等決定,通常在30~90s,時(shí)間通過(guò)試驗(yàn)確定。
 
  2、載氣流速:從減小峰的初始寬度考慮,載氣流速大一些有利,但流量太大,能使樣品蒸氣與載氣*混合,溶劑在柱頭上冷凝困難,會(huì)降低或損失“溶劑效應(yīng)”。
 
  3、進(jìn)樣量:進(jìn)樣量大一些有利于形成或加大“溶劑效應(yīng)”。進(jìn)樣量還和溶劑性質(zhì)、汽化溫度、汽化襯管容積和進(jìn)樣速度有關(guān),一般選2~3微升。
 
  4、汽化溫度:汽化溫度,通常比分流進(jìn)樣稍低一些,因不分流進(jìn)樣的時(shí)間長(zhǎng),汽化溫度低一些不會(huì)對(duì)分析結(jié)果有明顯影響,但溫度不能過(guò)低,否則會(huì)造成高沸點(diǎn)組分的失真,影響重復(fù)性。溫度過(guò)高不利于熱不穩(wěn)定化合物的分析。

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