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在線氣相色譜儀測(cè)試前應(yīng)做好樣品前處理方法

時(shí)間:2018/5/5閱讀:1886
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 在線氣相色譜儀測(cè)試前應(yīng)做好樣品前處理方法

作為當(dāng)今分析化學(xué)領(lǐng)域應(yīng)用廣泛的一種分析測(cè)試手段,氣相色譜分析常被用于各種復(fù)雜的基體以及低含量組分的分析,因此,消除基體干擾、提高分析靈敏度、延長(zhǎng)儀器壽命是一個(gè)普遍需要解決的問(wèn)題,對(duì)樣品進(jìn)行色譜分析前處理變得尤為重要。樣品的前處理方法包括萃取法(溶劑萃取、索氏提取、微波、超聲)、頂空法、吹掃捕集、吸附濃縮/熱脫附法、固相萃取技術(shù)和固相微萃取技術(shù)等。

1)固相萃取法:固相萃取技術(shù)利用固體吸附劑,將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,在用洗脫液洗脫或加熱解吸,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。固相微萃取(SPME)可用于萃取液體或氣體基質(zhì)中的有機(jī)物,萃取的樣品直接注入氣相色譜儀的汽化室進(jìn)行熱解析汽化,然后進(jìn)色譜柱分析,這一技術(shù)特別適用于水中有機(jī)物或其他樣品中的一些揮發(fā)成分的分析。

2)吸附濃縮/熱脫附法:熱脫附又稱熱解析,其原理是:先用吸附管(內(nèi)裝活性炭、TENAX、分子篩等吸附劑)吸附空氣中的有機(jī)揮發(fā)物,然后將吸附管放到熱解析進(jìn)樣器上瞬間加熱至高溫將揮發(fā)性組分脫附并隨載氣引入到GCGCMS分析。

3)頂空分析:頂空進(jìn)樣器主要用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中揮發(fā)性有機(jī)化合物的分析,如水中的揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)、茶葉中香氣成分、合成高分子材料中殘留單體的分析等。

4)吹掃捕集法:向樣品中連續(xù)通入惰性氣體(高純氮?dú)猓后w或者固體樣品揮發(fā)性組分即隨該萃取氣體從樣品中“吹掃”出來(lái),然后通過(guò)一個(gè)吸附裝置將樣品濃縮,zui后再將樣品解析進(jìn)入氣相色譜分析。這是一種連續(xù)的氣相萃取,直到樣品中的揮發(fā)性組分*萃取出來(lái),又被稱為動(dòng)態(tài)頂空分析。

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