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【中國儀器網(wǎng) 維修保養(yǎng)】導讀：液相色譜儀是一種常用的專業(yè)檢驗檢測儀器，在使用過程中難免會遇到一些故障，這需要相應的辦法來解決。液相色譜的常見故障及解決方法　　液相色譜儀的系統(tǒng)由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng)，樣品溶液經(jīng)進樣器進入流動相，被流動相載入色譜柱(固定相)內，由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù)，在兩相中做相對運動時，經(jīng)過反復多次的吸附-解吸的分配過程，各組分在移動速度上產(chǎn)生較大的差別，被分離成單個組分依次從柱內流出，通過檢測器時，樣品濃度被轉換成電信號傳送到記錄儀，數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來。　　　　1、HPLC靈敏度不夠的主要原因及解決辦法是什么？　　　　①樣品量不足，解決辦法為增加樣品量　　　　②樣品未從柱子中流出。可根據(jù)樣品的化學性質改變流動相或柱子　　　　③樣品與檢測器不匹配。根據(jù)樣品化學性質調整波長或改換檢測器　　　　④檢測器衰減太多。調整衰減即可。　　　　⑤檢測器時間常數(shù)太大。解決辦法為降低時間參數(shù)　　　　⑥檢測器池窗污染。解決辦法為清洗池窗。　　　　⑦檢測池中有氣泡。解決辦法為排氣。　　　　⑧記錄儀測壓范圍不當。調整電壓范圍即可。　　　　⑨流動相流量不合適。調整流速即可。　　　　⑩檢測器與記錄儀超出校正曲線。解決辦法為檢查記錄儀與檢測器，重作校正曲線。　　　　2、液相色譜中峰出現(xiàn)拖尾或出現(xiàn)雙峰的原因是什么？　　　　①篩板堵塞或柱失效，解決辦法是反向沖洗柱子，替換篩板或更換柱子。　　　　②存在干擾峰，解決辦法為使用較長的柱子，改換流動相或更換選擇性好的柱子　　　　③可能柱超載，減少進樣量。　　　　3、為何出現(xiàn)峰展寬？　　　　①樣品體積過大——用流動相配樣,總的樣品體積小于*峰的15%　　　　②在進樣閥中造成峰擴展——進樣前后排出氣泡以降低擴散　　　　③數(shù)據(jù)系統(tǒng)采樣速率太慢——設定速率應是每峰大于10點　　　　④檢測器時間常數(shù)過大——設定時間常數(shù)為感興趣*峰半寬的10%　　　　⑤流動相粘度過高——增加柱溫,采用低粘度流動相　　　　⑥檢測池體積過大——用小體積池,卸下熱交換器　　　　⑦保留時間過長——等度洗脫時增加強溶劑含量,也可用梯度洗脫　　　　⑧柱外體積過大——將連接管徑和連接管長度降至zui小　　　　⑨樣品過載——進小濃度小體積樣品　　　　4、如何簡單判斷比例閥是否內漏？　　　　設定泵使用一個單獨通路（A），打開Purge閥，流速5mL/min，提起其他溶劑瓶內的溶劑過濾頭直至離開液面，觀察這些通路（B、C、D）內的溶劑是否隨著流動，正常時均不應流動。　　　　5、做HPLC分析時，柱壓不穩(wěn)定，如何解決？　　　　①泵內有空氣，解決的辦法是清除泵內空氣，對溶劑進行脫氣處理；　　　　②比例閥失效，更換比例閥即可；　　　　③泵密封墊損壞，更換密封墊即可；　　　　④溶劑中的氣泡，解決的辦法是對溶劑脫氣，必要時改變脫氣方法；　　　　⑤系統(tǒng)檢漏，找出漏點，密封即可；　　　　⑥梯度洗脫，這時壓力波動是正常的。　　　　6、購買的HPLC柱驗收測試時柱壓過高，請問為什么？　　　　柱壓過高是HPLC柱用戶zui常碰到的問題。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的問題，您可按下面步驟檢查問題的起因：　　　　①拆去保護預柱，看柱壓是否還高，否則是保護柱的問題，若柱壓仍高，再檢查；　　　　②把色譜柱從儀器上取下，看壓力是否下降，否則是管路堵塞，需清洗，若壓力下降，再檢查；　　　　③將柱子的進出口反過來接在儀器上，用10倍柱體積的流動相沖洗柱子，（此時不要連接檢測器，以防固體顆粒進入流動池）。這時，如果柱壓仍不下降，再檢查；只用于使用過的柱子。　　　　④更換柱子入口篩板，若柱壓下降，說明您的溶劑或樣品含有顆粒雜質，正是這些雜質將篩板堵塞引起壓力上升。若柱壓還高，請與廠商。一般情況下，在進樣器與保護柱之間接一個在線過濾器便可避免柱壓過高的問題。　　　　7、色譜柱中的流動相會排干嗎？　　　　不少做色譜分離試驗的人遇到過這樣的情形：不慎未及時補充流動相，泵將溶劑瓶中的流動相吸干了，HPLC系統(tǒng)由此而停止工作了。如此情況是否會損壞色譜柱？泵是否已將色譜柱中所有流動相都排干了？色譜柱還能使用嗎？事實上，如果泵將溶劑瓶中的流動相吸干，并不會造成色譜柱的損壞。即使泵中充滿了空氣，泵也不會將空氣排入色譜柱。因為泵只能輸送液體，而不能輸送空氣。　　　　相比之下，另一個更可能發(fā)生的情況是忘記蓋上色譜柱兩端的密封蓋或蓋子太松而使色譜柱變干。同樣，整個色譜柱干涸的情況不太容易發(fā)生，多半可能只是色譜柱兩端的幾個毫米變干了，因揮發(fā)掉所有溶劑是色譜柱變干需要相當長的時間。即使色譜柱真的變干了，也不一定就不可救藥了。可以嘗試用一種脫氣的、表面張力低的溶劑（如，經(jīng)氦氣脫氣的甲醇）沖洗色譜柱以除去氣體。較低的表面張力有助于浸潤填料表面；已脫氣的溶劑應該能夠溶解并去除滯留在填料中的氣體。色譜柱大約需要（以1mL/min的流速）沖一個小時或更多的時間被浸潤，恢復到正常狀態(tài)。　　　　8、除了在線脫氣，常用的實驗室脫氣方式還有哪些？　　　　加熱回流脫氣，脫氣效果，但無法保持；氦脫氣，此方法脫氣效果佳，能除去百分之九十以上的空氣，但氦氣價格太貴，所以用的不多；真空脫氣，效果僅次于氦脫氣，但脫氣過程中容易造成樣品溶液揮發(fā)損失；超聲脫氣，只能脫去約百分之三十的空氣，但在實驗室中zui常用。目前還是盡量爭取用在線脫氣，方便且效果好。 液相色譜儀進樣閥門的清洗 進樣閥在進樣過程中，必須是非常清潔的，否則得不到較好的結果。進樣閥切換到進樣位置(Inject)后，要在此位置保持一段時間，使流動相充分沖洗樣品定量管，這樣可以保證有較高的精確度，而且不用另外再沖洗樣品定量管。這種由色譜儀器控制的沖洗顯然要比手動沖洗更好些。注意：沖洗需要的流動相體積至少為所進樣品體積的10倍。例如，如果取20μL樣品至100μL樣品定量管中，而流動相此時的流速為1mL/min，則需要在進樣位置至少保持12s，即：20μL×10/1000μL·min-1=0.2min=12s。

當樣品定量管經(jīng)過充分的沖洗后，可以將旋柄轉回取樣位置(Load)，也可以繼續(xù)保持在進樣位置，到下次取樣前才切換回取樣位置。在切換回取樣位置時，將樣品進樣針或微量樣品進樣針從進樣閥中拔出。

為防止交叉污染，正常情況下不必每次進樣后都沖洗進樣閥注射針導入口。進樣閥內根據(jù)設計的直接連接進樣孔，可以使注射針頭的前端直接連接到樣品定量管的末端，沒有其他空間供樣品殘留。這樣在下一次進樣時，就不會有上一次殘留的樣品進入樣品定量管。

但是在進樣針頭插入或拔出過程中，會有痕量的樣品沉積在針頭密封區(qū)域。精密的測定顯示這種殘留有1nL ~ 10nL。這表明進20μL樣品，會殘留0.005% ~ 0.05%。每次進樣后沖洗注射針導入口可以將此殘留沖洗干凈。沖洗注射針導入口的過程為：設定流動相的流速為0.1mL/min ~ 1mL/min，將注射針導入口沖洗頭(Rheodyne部件號7125-054)連接到一只體積相對較大的注射器上，用大量的流動相只在進樣位置清洗注射針導入口。這樣進入進樣閥中的液體繞過樣品定量管由樣品溢出管5# 口排出。這一過程可以將注射針導入口、引導管、注射針導入管和注射針密封圈清洗。而采用注射器插入式的沖洗方式，則不能全部清洗上述部分的表面。在取樣位置將注射針插入注射針導入口時，針頭推動注射針密封圈內少量樣品液體(上一次沖洗注射針導入管留下的)進入樣品定量管。當該樣品液體與所用的流動相組成不同，且同時采用部分充滿定量管進樣方式時，在高靈敏度的檢測器上可能出現(xiàn)怪峰。所以沖洗注射針時用流動相沖洗。