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實驗室用精餾柱操作的問題

閱讀:4197發布時間:2017-3-9

實驗室用精餾柱操作的問題

在實驗室精餾過程中,經常會出現把低沸點的物質蒸出來后,想要蒸出高沸點物質,結果液泛了這種情況,這時要怎么辦呢,不升溫達不到沸點蒸不出來啊,但是一升溫就液泛!

蒸餾時液體-蒸汽根據拉烏爾定律和特盧頓規律建立平衡,這個平衡不應當被從外近熱和向外散熱所破壞。熱的散失導致平衡基礎的破壞,從精餾柱中間到柱壁之間產生水平溫度梯度,因而蒸汽沿柱壁凝結,產生液體成分水平梯度。在正常精餾中,只有溫度的垂直梯度,同時液體成分的梯度也是垂直的。分餾柱過熱時,沸點高的物質也會同時蒸出。

為了避免熱的散失,分餾柱必須絕熱。根據液體的沸點采取不同的絕熱方式。蒸餾沸點在50℃左右的易揮發的物料時,可以用空氣套管,即一根直徑大于精餾柱徑的玻璃管,通過塞環套在精餾柱外面。也可以直接用保溫棉或者厚2到3厘米的石棉繩包裹精餾柱。在蒸餾沸點在100℃左右的物料時,用真空鍍銀保溫精餾柱,也可以在真空鍍銀精餾外裹一層保溫棉。蒸餾沸點在200℃~300℃的物料時, 維持精餾柱的溫度恒定,不僅僅靠良好的絕熱,還可以采用加熱保溫精餾柱的方法。可在精餾柱外裹一層石棉,然后纏繞電阻絲,用溫度計或熱電偶來檢查溫度,溫度可以通過調節電壓來調節。精餾頭也需要用加熱帶保溫,防止大量氣相冷凝,形成內回流,阻礙精餾柱內蒸汽的持續上升,蒸汽的量不足以氣化回流下來的液體,造成液泛。


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