實(shí)驗(yàn)室用精餾柱操作的問(wèn)題
在實(shí)驗(yàn)室精餾過(guò)程中，經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)把低沸點(diǎn)的物質(zhì)蒸出來(lái)后，想要蒸出高沸點(diǎn)物質(zhì)，結(jié)果液泛了這種情況，這時(shí)要怎么辦呢，不升溫達(dá)不到沸點(diǎn)蒸不出來(lái)啊，但是一升溫就液泛！
蒸餾時(shí)液體-蒸汽根據(jù)拉烏爾定律和特盧頓規(guī)律建立平衡，這個(gè)平衡不應(yīng)當(dāng)被從外近熱和向外散熱所破壞。熱的散失導(dǎo)致平衡基礎(chǔ)的破壞，從精餾柱中間到柱壁之間產(chǎn)生水平溫度梯度，因而蒸汽沿柱壁凝結(jié)，產(chǎn)生液體成分水平梯度。在正常精餾中，只有溫度的垂直梯度，同時(shí)液體成分的梯度也是垂直的。分餾柱過(guò)熱時(shí)，沸點(diǎn)高的物質(zhì)也會(huì)同時(shí)蒸出。
為了避免熱的散失，分餾柱必須絕熱。根據(jù)液體的沸點(diǎn)采取不同的絕熱方式。蒸餾沸點(diǎn)在50℃左右的易揮發(fā)的物料時(shí)，可以用空氣套管，即一根直徑大于精餾柱徑的玻璃管，通過(guò)塞環(huán)套在精餾柱外面。也可以直接用保溫棉或者厚2到3厘米的石棉繩包裹精餾柱。在蒸餾沸點(diǎn)在100℃左右的物料時(shí)，用真空鍍銀保溫精餾柱，也可以在真空鍍銀精餾外裹一層保溫棉。蒸餾沸點(diǎn)在200℃~300℃的物料時(shí)， 維持精餾柱的溫度恒定，不僅僅靠良好的絕熱，還可以采用加熱保溫精餾柱的方法。可在精餾柱外裹一層石棉，然后纏繞電阻絲，用溫度計(jì)或熱電偶來(lái)檢查溫度，溫度可以通過(guò)調(diào)節(jié)電壓來(lái)調(diào)節(jié)。精餾頭也需要用加熱帶保溫，防止大量氣相冷凝，形成內(nèi)回流，阻礙精餾柱內(nèi)蒸汽的持續(xù)上升，蒸汽的量不足以氣化回流下來(lái)的液體，造成液泛。
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