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實(shí)驗(yàn)室用精餾柱操作的問(wèn)題

閱讀:4199發(fā)布時(shí)間:2017-3-9

實(shí)驗(yàn)室用精餾柱操作的問(wèn)題

在實(shí)驗(yàn)室精餾過(guò)程中,經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)把低沸點(diǎn)的物質(zhì)蒸出來(lái)后,想要蒸出高沸點(diǎn)物質(zhì),結(jié)果液泛了這種情況,這時(shí)要怎么辦呢,不升溫達(dá)不到沸點(diǎn)蒸不出來(lái)啊,但是一升溫就液泛!

蒸餾時(shí)液體-蒸汽根據(jù)拉烏爾定律和特盧頓規(guī)律建立平衡,這個(gè)平衡不應(yīng)當(dāng)被從外近熱和向外散熱所破壞。熱的散失導(dǎo)致平衡基礎(chǔ)的破壞,從精餾柱中間到柱壁之間產(chǎn)生水平溫度梯度,因而蒸汽沿柱壁凝結(jié),產(chǎn)生液體成分水平梯度。在正常精餾中,只有溫度的垂直梯度,同時(shí)液體成分的梯度也是垂直的。分餾柱過(guò)熱時(shí),沸點(diǎn)高的物質(zhì)也會(huì)同時(shí)蒸出。

為了避免熱的散失,分餾柱必須絕熱。根據(jù)液體的沸點(diǎn)采取不同的絕熱方式。蒸餾沸點(diǎn)在50℃左右的易揮發(fā)的物料時(shí),可以用空氣套管,即一根直徑大于精餾柱徑的玻璃管,通過(guò)塞環(huán)套在精餾柱外面。也可以直接用保溫棉或者厚2到3厘米的石棉繩包裹精餾柱。在蒸餾沸點(diǎn)在100℃左右的物料時(shí),用真空鍍銀保溫精餾柱,也可以在真空鍍銀精餾外裹一層保溫棉。蒸餾沸點(diǎn)在200℃~300℃的物料時(shí), 維持精餾柱的溫度恒定,不僅僅靠良好的絕熱,還可以采用加熱保溫精餾柱的方法。可在精餾柱外裹一層石棉,然后纏繞電阻絲,用溫度計(jì)或熱電偶來(lái)檢查溫度,溫度可以通過(guò)調(diào)節(jié)電壓來(lái)調(diào)節(jié)。精餾頭也需要用加熱帶保溫,防止大量氣相冷凝,形成內(nèi)回流,阻礙精餾柱內(nèi)蒸汽的持續(xù)上升,蒸汽的量不足以氣化回流下來(lái)的液體,造成液泛。


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