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實驗室用精餾柱操作的問題

閱讀:4192發(fā)布時間:2017-3-9

實驗室用精餾柱操作的問題

在實驗室精餾過程中,經(jīng)常會出現(xiàn)把低沸點的物質(zhì)蒸出來后,想要蒸出高沸點物質(zhì),結(jié)果液泛了這種情況,這時要怎么辦呢,不升溫達(dá)不到沸點蒸不出來啊,但是一升溫就液泛!

蒸餾時液體-蒸汽根據(jù)拉烏爾定律和特盧頓規(guī)律建立平衡,這個平衡不應(yīng)當(dāng)被從外近熱和向外散熱所破壞。熱的散失導(dǎo)致平衡基礎(chǔ)的破壞,從精餾柱中間到柱壁之間產(chǎn)生水平溫度梯度,因而蒸汽沿柱壁凝結(jié),產(chǎn)生液體成分水平梯度。在正常精餾中,只有溫度的垂直梯度,同時液體成分的梯度也是垂直的。分餾柱過熱時,沸點高的物質(zhì)也會同時蒸出。

為了避免熱的散失,分餾柱必須絕熱。根據(jù)液體的沸點采取不同的絕熱方式。蒸餾沸點在50℃左右的易揮發(fā)的物料時,可以用空氣套管,即一根直徑大于精餾柱徑的玻璃管,通過塞環(huán)套在精餾柱外面。也可以直接用保溫棉或者厚2到3厘米的石棉繩包裹精餾柱。在蒸餾沸點在100℃左右的物料時,用真空鍍銀保溫精餾柱,也可以在真空鍍銀精餾外裹一層保溫棉。蒸餾沸點在200℃~300℃的物料時, 維持精餾柱的溫度恒定,不僅僅靠良好的絕熱,還可以采用加熱保溫精餾柱的方法。可在精餾柱外裹一層石棉,然后纏繞電阻絲,用溫度計或熱電偶來檢查溫度,溫度可以通過調(diào)節(jié)電壓來調(diào)節(jié)。精餾頭也需要用加熱帶保溫,防止大量氣相冷凝,形成內(nèi)回流,阻礙精餾柱內(nèi)蒸汽的持續(xù)上升,蒸汽的量不足以氣化回流下來的液體,造成液泛。


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