現代農業生產中農藥的廣泛應用，已經成為空氣污染的主要來源之一。噴灑后的農藥可以分布于空氣、水和土壤中，而直接施用于農作物的農藥則會揮發到空氣中。有機氯農藥作為世界上生產和使用多的農藥之一，正經過各種途徑污染空氣。為了更好的檢測空氣中痕量有機氯農藥，使用氣相色譜質譜聯用儀具有檢出限低，定性能力強、定量準確等特點，已廣泛應用于空氣中痕量農藥殘留的檢測。

   天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案，氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800可用于環境空氣中有機氯農藥的檢測。

  1.儀器簡介

GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀，具有*的自主知識產權，擁有多項技術，可廣泛應用于環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。

圖1.  GC-MS 6800氣相色譜-質譜聯用儀外觀圖

2 實驗部分

2.1 測試原理

用大流量采樣器將環境空氣氣相和顆粒物中的有機氯采集到濾膜和聚氨酯泡沫（PUF）上，用乙醚-正己烷混合溶劑提取，提取液經濃縮、凈化后，氣相色譜分離，質譜儀檢測，根據保留時間和特征離子豐度比定性，內標法定量。

2.2 主要儀器設備、耗材和試劑

GC-MS 6800 氣相色譜-質譜聯用儀（江蘇天瑞儀器股份有限公司）

大流量采樣器（600/AFPUF1001K 意大利）

索式提取儀（山東海能）

氮吹儀（北京優晟聯合科技有限公司）

固相萃取裝置（萊伯泰科）

丙酮（HPLC級，Merck）

正己烷（HPLC級，Merck）

乙醚（HPLC級，Merck）

二氯甲烷（HPLC級，Merck）

無水硫酸鈉：分析純（江蘇強盛功能化學有限公司）

氯化鈉：分析純（江蘇強盛功能化學有限公司）

硫酸：密度1.84g/cm³，優級（HPLC級，Merck）

氯化鈉溶液：50g/L，現用現配

內標使用液：蒽-d10,10ug/ml，正己烷配置（中國標準物質）

替代物使用液：苝-d12，2ug/ml（中國標準物質）

標準儲備液：10mg/L,溶劑正己烷（中國標準物質）

氮氣：純度≥99.999%（空氣化工）

氦氣：純度≥99.999%（空氣化工）

2.3儀器測試條件

色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm（Agilent）

柱箱程序升溫條件：80℃（1min）20℃/min 200℃ 5℃/min 280℃（5min）

進樣口溫度：280℃；氣質接口溫度：280℃；離子源溫度：280℃

載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min

電離方式：EI；電離能量：70eV

進樣方式：不分流進樣，分流比20：1；進樣量：1.0μL

測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：45-450amu），SIM模式定量。

圖2. 有機氯農藥化合物總離子流色譜圖

1—α-六六六；2—β-六六六；3—γ -六六六；4—蒽-D10（內標）；5—δ-六六六；6—七氯；7—C12H8Cl6；8—環氧七氯 B；9—γ-氯丹；；10—硫丹 I；11—α-氯丹；12—4,4'-DDE；13—Dieldrin； 14—C12H8Cl6O；15—硫丹 II；16—4,4'- DDD； 17—異狄氏醛；18—硫丹硫酸酯；19— 4,4'-DDT；20—異狄氏酮； 21—甲氧 DDT；22—苝-D12（采樣替代物）

3 小結

    采用大流量采樣器進行采樣，GC-MS6800檢測環境空氣中的有機氯農藥，儀器靈敏度高，穩定性好，且能很好的滿足國標要求。

4 參考標準

[1] HJ 900-2017 環境空氣 有機氯農藥的測定 氣相色譜-質譜法