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液相色譜定量分析原理及相關(guān)知識(shí)點(diǎn)
液相色譜定量分析原理
在定性的基礎(chǔ)上定量,需有純物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)物
液相色譜定量是相對(duì)定量的方法:即由已知量的純標(biāo)樣推算混合物中被測(cè)物的量
定量的依據(jù)是:
被測(cè)組分的量與響應(yīng)值(峰高或峰面積)成正比
由已知量的標(biāo)樣可求得定量校正因子
定量校正因子:是定量計(jì)算公式中的比例常數(shù),其物理意義是單位響應(yīng)值(峰面積)所代表的被測(cè)組分的量
測(cè)定未知組分的響應(yīng)值,通過定量校正因子即可求得其含量
液相色譜定量分析的步驟
1、選擇一個(gè)適合定量分析的色譜方法：
確認(rèn)被檢測(cè)組分峰,并達(dá)到分離度(R)大于1.5
確定被測(cè)組分色譜峰的一致性(純度)
確定方法的檢測(cè)限及定量限;靈敏度及線性范圍
2、用不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品建立校正曲線
3、考查定量方法的準(zhǔn)確度及精密度
4、用相應(yīng)的色譜管理軟件實(shí)施樣品采集,數(shù)據(jù)處理及報(bào)告結(jié)果
鑒別需定量的色譜峰(定性)
定性鑒別每個(gè)要定量的色譜峰
先用標(biāo)樣確定欲定量之色譜峰的保留時(shí)間(Rt)，通過比較保留時(shí)間,找到未知樣中各色譜峰所對(duì)應(yīng)的組份，色譜定性是用與標(biāo)樣比較保留時(shí)間的方法，判據(jù)并不充分
進(jìn)一步的確認(rèn)(定性)
1、標(biāo)準(zhǔn)加入法
2、同時(shí)用其它方法：其它色譜方法(改變機(jī)理,如:用不同的色譜柱) 、其它檢測(cè)器 （PDA：光譜圖比較、譜庫檢索；MS：質(zhì)譜圖解析、譜庫檢索）
3、其它儀器方法
確認(rèn)定量峰的一致性
確認(rèn)色譜峰的一致性(純度)
保證每個(gè)色譜峰下只有一個(gè)被測(cè)的組份
檢查是否有共流出的物質(zhì)（雜質(zhì)）干擾
色譜峰一致性(純度)確認(rèn)的方法
用光電二極管矩陣(PDA)檢測(cè)器比較光譜圖
峰純度鑒定
2996的純度角理論