FC—4型
水泥游離氧化鈣快速測定儀
使 用 說 明 書
浙江華南儀器設備有限公司
FC-4型游離鈣測定儀使用說明
（一）、概述
此儀器是用于乙二醇快速測定游離氧化鈣的配套儀器。特點為升溫快、攪拌均勻，數據穩定，自定時關機，操作簡單，自動集手動一體化等優點。
（二）、操作面板介紹（圖1）
圖1
具體鍵功能操作如下：
1、{選擇}鍵 ，位選擇鍵（在啟動狀態下無效）。
A、 *次按下此鍵，千位屏閃，用{+}鍵調整千位數值，每按一次[+]鍵變換一個數字。
B、 第二次按下此鍵，百位屏閃，用上述方法調整百位數值。
C、 第三次按下此鍵，十位屏閃，用上述方法調整十位數值。
D、 第四次按下此鍵，個位屏閃，用上述方法調整個位數值。
E、 第五次按下此鍵，退出設置。
在按下[選擇]鍵后30秒，如沒有[+]鍵按下，自動退出設置狀態.
2、[啟動/停止]鍵 *次按下此鍵，啟動攪拌、加熱輸出，其中[加熱]鍵可以控制加熱輸出，[攪拌]鍵可以控制攪拌輸出，時鐘開始倒計時計時，計時為零，關閉加熱、攪拌輸出，并不停報警，第二次按下此鍵，報警也停止。如在運行當中第二次按下此鍵，關閉所有輸出，停止計時， 停止工作。
3、[加熱]鍵 按下此鍵，調節電位器即可以加熱，如不需加熱，再次按下此鍵，加熱輸出關閉。（調節電位器也可停止加熱）
4、[攪拌]鍵 按下此鍵，調節電位器使電機轉動，攪拌子即可以攪拌，如不需攪拌，再次按下此鍵，攪拌輸出關閉。（調節電位器也停止攪拌）
（三） 、技術指標
電源：220V±10% 50Hz
電機：無級調速
功率：450W
時間：1秒~99分59秒
水泵：AC220V 50Hz 10/12W
平均升溫速率：60℃/分
（四） 、儀器安裝
1：儀器應放置在水平的實驗工作臺上，將地線接牢，并將加熱體上的卡子取下。
2：將支桿上緊，將冷凝管夾套在支桿上，擰緊頂絲。按圖安裝好循環水泵及用軟管，將水泵與冷凝管聯接好，冷凝管的出水回到水桶，同時將冷凝管置于夾子上。（水桶內的水應達到四分之三約1500ML水）
3：將循環泵電源插頭插在220V電源上。
4：接好水泵電源，等到循環水正常回流時方可進行其它操作。
5：接通電源，首先設置儀器運行時間，然后按啟動鍵。
（五）、 配件
1：冷凝管 2只 6：循環水桶 1個
2：250毫升錐型瓶 4個 7：循環泵 1個
3：磁力攪拌子 2個 8：聯接軟管 2根
4：長支桿 1支 9：接嘴 1個
5：冷凝管夾 1支 10：保險管 2個
（六） 、注意事項
1：儀器使用時應有良好的接地裝置。
※2：儀器不可空載加熱。
3：儀器長時間不用時應拔掉電源插頭。
4：電機不可轉速過高；此電機有死點，遇時用一尖長物轉動電機一下即可。
單樣測定本項技術與甘油法能耗對照
甘油法 本項技術
萃 取 時 間（分） 30~40 4 ~ 5
用 水（升） 6 ~ 8 0
用 電（度） 0.15 0.025
萃取劑脫水時間（小時） 2 ~ 3 0
乙醇用量（毫升） 12 5 ~ 6
催化劑（Sr（NO3）2） 用 不用
乙二醇快速測定游離氧化鈣分析方法及儀器使用說明
一：方法提要
用乙二醇—乙醇（2+1）溶液，在溫度100~110℃下，萃取樣品中的游離氧化鈣，能在2~3分鐘萃取*，不經過濾，以*為指示劑，用苯甲酸無水乙醇標準溶液直接滴定溶液中的乙二醇鈣。
二：方法原理
游離氧化鈣與乙二醇在無水乙醇溶液中，于溫度100~110℃作用，反應生成乙二醇鈣，使*指示劑呈紅色，然后用苯甲酸無水乙醇標準溶液滴定至呈紅色消失。
CH2OH CH2O
CaO + = Ca + H2O
CH2OH CH2O
滴定反應：
CH2O CH2OH
2C6H5COOH + Ca = （C6H5COO）2Ca +
CH2O CH2OH
根據滴定乙二醇鈣時，消耗的苯甲酸無水乙醇標準溶液的體積及對氧化鈣的滴定度，求得樣品中游離氧化鈣的百分含量。
三：試劑
1． 乙二醇：分析純（不需要脫水）
2． 無水乙醇：GR，含量不低于99.5%；
3． 碳酸鈣：高純試劑或基準試劑；
4． 0.1N氫氧化鈉無水乙醇溶液：將0.2克（約2粒）氫氧化鈉溶解于50毫升無水乙醇中，切勿長
時間高溫加熱，可用平頭玻璃棒邊加熱邊壓碎。
5． 乙二醇—乙醇（2+1）溶液：將1000毫升乙二醇與500毫升無水乙醇混合，再加入0.06克*,
搖勻,用0.1N氫氧化鈉無水乙醇溶液中和呈微紅色，貯存于干燥的玻璃瓶中，現用現配，并有防潮措施。
6． 0.1N苯甲酸無水乙醇標準溶液：稱12.2克苯甲酸（事先在硅膠干燥器中干燥24小時以后）溶
于少量無水乙醇中，然后轉移到1000毫升容量瓶中，用無水乙醇沖至刻度，搖勻。
標定方法：準確稱取0.04克氧化鈣（將0.09克碳酸鈣在950℃~1000℃下灼燒至恒重）
置于干燥的250毫升錐型瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇（2+1）溶液，放入一枚攪拌子，裝上小型冷凝管，置于游離氧化鈣測定儀上，開啟儀器電源開關，并待循環泵正常工作后，調整儀器定時設定鍵（+10。+01）預置到3分鐘顯示（03），以較低的轉速攪拌溶液，同時升溫將電壓表調整在150~220V左右的位置上，當冷凝下的乙醇開始連續滴下時，按啟動鍵，此時數顯倒計時計時。
降溫，電壓表指示在150V左右，稍增大轉速當聽到音響報時時萃取完畢，取下錐型瓶，用苯甲酸無水乙醇標準溶液滴至紅色消失，記下體積，重復加熱，煮沸，3分鐘，滴定，至紅色不再出現為止，記下體積，關閉儀器總電源開關。
苯甲酸無水乙醇標準溶液對氧化鈣的滴定度按下式計算：
G×1000
TCaO =
V
式中：TCaO—每毫升苯甲酸標準溶液相當于氧化鈣的毫克數（mg/ml）
G—氧化鈣的重量（g）
V—二次滴定消耗苯甲酸標準溶液的總體積（ml）
四：分析步驟
準確稱取試樣0.4克（視游離氧化鈣含量而定），置于干燥的250毫升的錐型瓶中，加入15~20毫升乙二醇—乙醇溶液，輕搖錐型瓶使試樣分散開，放入一枚攪拌子，裝上小型冷凝管置于游離鈣測定儀上，開啟電源開關待循環泵正常工作后，調整工作時間到3分鐘，以較低的轉速攪拌溶液，同時升溫，電壓表指針調到150~220V左右的位置上，當冷凝下的乙醇開始滴下時，按啟動鍵，開始計時，稍降溫度電壓表打到150V左右，稍增大轉速，定時結束后，萃取完畢，取下錐型瓶，用苯甲酸無水乙醇標準溶液滴定至紅色消失，記下體積，按啟/停鍵,關閉儀器總電源開關。
百分含量按下式計算：
TCaO×V×100
fCaO%=
G×1000
式中：TCaO—每毫升苯甲酸無水乙醇標準溶液相當于氧化鈣的毫克數（mg/ml）
V—滴定消耗的苯甲酸無水乙醇標準溶液的體積（ml）
G—試樣的重量（g）
五：注意事項
1. 本方法所用試劑是無水的，使用完畢應密封保存，容器應干燥。
2. 標定苯甲酸溶液用的氧化鈉，恒重時在干燥器中放置時間不宜過長，每次只稱取1~2份，否則因CaO吸潮，時標定結果偏高。
3. 樣本細度小于等于0.08mm。
4. 攪拌加熱時間的控制應嚴格按照操作步驟進行。
5. 滴定時不要劇烈搖動，加熱攪拌時轉速不可太高。
6. 連續測定三次以上時，應間隔5分鐘。
7. 稱樣量不可固定不變。
8. 標定苯甲酸時，因較輕倒入乙二醇一乙醇，倒入后不可劇烈搖動。
裝 箱 單
1：冷 凝 管 2只
2：250毫升錐型瓶 4個
3：磁 力 攪 拌 子 2個
4：長 支 桿 1支
5：冷 凝 管 夾 1支
6：循 環 水 桶 1個
7：連 接 軟 管 2根
8：接 嘴 1個
9：游 離 鈣 主 機 1臺
10：電 源 線 1條
11：3A保 險 管 2個
