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哈?;瘜W需氧量COD測試試劑分析的方法

時間:2016/6/20閱讀:7714
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哈希化學需氧量COD測試試劑分析的方法轉至哈希測試方法文件。  上海谷雨環??萍脊O盗兴|分析儀,全新,原裝,。

 

USEPA1 消解比色法 2 方法 8000
測量范圍:0.7—40.03 mg/L COD; 3—150 mg/L COD; 20—1500 mg/L COD; 200—15,000 mg/L COD
應用范圍:用于水與廢水,需要消解

1 3-150 mg/L和20- 1500 mg/L量程的COD檢測法是美國環境保護署(USEPA) 認可的用于廢水分析的方法(標準方法5200 D), 美國聯邦注冊登記,1980年4月21日,45(78), 26811-26812。
2 Jirka, A.M.; Carter, M.J., 分析化學, 1975, 47(8), 1397
3 DR 2700和DR/2400無法測量極低量程

測試準備工作:

儀器型號

遮光罩

適配器型號

DR 5000

DR 2800

LZV646

DR 2700

LZV646

DR/2500

DR/2400

5945700

 

 

 

 

 

 

 

 

 

測試開始前:

使用DR 2800和DR 2700測試前,將遮光罩遮住樣品室#2。

DR 2700和DR/2400無法測量極低量程(0.7—40.0 mg/L COD)

如果測試過程中處理不當或使用的方法錯誤,某些化學試劑及儀器可能會危害到使用者的健康和安全。請閱讀所有警告以及相關 的材料安全性數據表(MSDS)。 每次檢測樣品時都需進行一次空白值測試。使用同批的小瓶進行所有測試(樣品和空白值)。批號顯示在容器標簽上。請參見用于 比色確定的空白值。

試劑外溢會影響測試的精度,并會對皮膚和其它材料造成危害。若遇此情況請用流水沖洗溢出試劑。 請帶上防護眼鏡并穿防護服。一旦觸及試劑,請用流水清洗接觸部位。請反復閱讀和嚴格遵循書中說明。 如果測試的樣品氯化物含量很高,請參閱可選擇的替代試劑。

準備下列物品:

名稱及描述 數量
250 mL燒杯 1
混合器 1
COD消解試劑管 視情況而定
DRB200反應器 1
遮光罩或適配器(請參見 儀器詳細說明 ) 1
磁力攪拌器 1
不透光的容器(放置對光敏感的試劑) 視情況而定
0.1—1.0mL移液槍和槍頭(用于200-15,000 mg/L量程) 1
2mL移液管 2
試管架 2

 

用于比色確定的空白值

空白值可重復使用,用同批的小瓶進行測量。請將空白樣存放在暗處。

1. 通過檢測相應波長下的吸光率對分解情況進行監控。請參閱量程——相應波長表。

2. 在吸光率模式下將儀器設零,用一個小瓶裝5 mL去離子水,然后檢測空白值的吸光率。記下數值。

3. 如果吸光率在0.01單位左右發生變化,請準備一個新的空白值。

 


干擾物質

確定COD濃度時,氯化物是主要的干擾。每個COD小瓶都含有硫酸汞,它能排除高濃度為表2中第1欄所列濃度的氯化物干 擾。對含氯化物濃度較高的樣品應進行稀釋。稀釋樣品直到氯化物濃度降低為第2欄所給出的水平。

注:為得到結果,對于氯化物濃度很高(接近高濃度)而COD濃度較小的樣品,使用低量程或極低量程。 如果樣品稀釋后COD濃度太低,影響度,可在添加樣品前,在各COD小瓶中添加0.50 g的硫酸汞(HgSO4)。額外添加的 硫酸汞可將氯化物濃度提高到表2中第3欄給出的允許高濃度

樣品的采集、保存與存儲
•用玻璃瓶采集樣品。
•只有在知道沒有有機物污染時方可使用塑料瓶采樣。
•盡快檢測有生物活性的樣品。
•均質化含有固體顆粒物的樣品,確保樣品具有代表性。
•使用硫酸(大約每升樣品中加入2 mL硫酸) 將樣品的pH值調整至2或以下,在4°C條件下長可以保存28天。
•根據樣品體積增加量修正測試結果。
準確度檢查方法
標準溶液法
注:具體的程序選擇操作過程請參見用戶操作手冊。 準確度檢查所需的試劑與儀器:
•鄰苯二甲酸氫鉀(KHP),于120 °C干燥一整夜
•不含有機物的去離子水 •*容量瓶 •*移液管
0.7—40.0 mg/L

1. 按照下列方法配制濃度為30 mg/L的COD標準溶液:
a. 用1000 mL不含有機物的去離子水溶解850mg干燥的KHP,得到1000mg/L標準溶液。
b. 移取3.00 mL1000mg/L的標準溶液,置于100 mL容量瓶中。
c. 用去離子水稀釋至刻度線并混勻。
2. 用2mL 30 mg/L的COD標準溶液代替樣品。按照上述比色法測試流程進行測試。結果應該是30 mg/L。請參閱標準曲線調整 說明,并用標準溶液所得數據校準標準曲線。
3—150 mg/L

1. 按照下列方法配制濃度為100 mg/L的COD標準溶液:
a. 用1000 mL不含有機物的去離子水溶解850mg干燥的KHP,得到1000mg/L標準溶液。
b. 移取10 mL1000mg/L的標準溶液,置于100 mL容量瓶中。
c. 用去離子水稀釋至刻度線并混勻。
2. 用2mL 100 mg/L的COD標準溶液代替樣品。按照上述比色法測試流程進行測試。結果應該是100 mg/L。請參閱標準曲線調 整說明,并用標準溶液所得數據校準標準曲線。
20—1500 mg/L
1. 按照下列方法配制濃度為500 mg/L的COD標準溶液:
a. 用1000 mL不含有機物的去離子水溶解425mg干燥的KHP,得到500mg/L標準溶液。
b. 混勻。
2. 用2mL 500 mg/L的COD標準溶液代替樣品。按照上述比色法測試流程進行測試。結果應該是500 mg/L。請參閱標準曲線調整說明,并用標準溶液所得數據校準標準曲線。

注:也可使用2mL 300mg/L,800mg/L,1000mg/L的COD標準溶液進行準確度檢查。
200—15000 mg/L
1. 按照下列方法配制濃度為10000 mg/L的COD標準溶液:
a. 用1000 mL不含有機物的去離子水溶解8.500g干燥的KHP,得到10000mg/L標準溶液。
2. 用2mL 10000 mg/L的COD標準溶液代替樣品。按照上述比色法測試流程進行測試。結果應該是10000 mg/L。請參閱標準曲 線調整說明,并用標準溶液所得數據校準標準曲線。

標準溶液調整 1. 用標準溶液所測得的數據校準標準曲線,在儀器菜單中選擇標準溶液校準程序:
儀器型號 菜單選擇
 
DR 5000 選項/ 更多/ 標準調整
DR 2800 選項/ 更多/ 標準調整
DR 2700 選項/ 更多/ 標準調整
DR/2500 選項/ 標準調整
DR/2400 選項/ 標準調整
2. 打開標準調整界面,確認接受當前標準溶液濃度。如果使用了其他濃度的標準溶液,輸入標準溶液的實際濃度,

可選擇的替代試劑

無汞的COD2試劑可提供一種用于非匯報目的的無汞測試。對過程控制,COD2試劑將去除汞廢物并由此節約處理成本。這些 試劑與測試程序*兼容,校準曲線已在分光光度計中進行了編制。可用于測試含有氯化物和氨水的樣品,得到結果。

注:美國環境保護署(USEPA)未批準這些試劑用于匯報目的的測試。因為COD2試劑中的汞并不是掩蔽劑,氯化物對該測試有 正干擾。歡迎索取COD試劑小瓶信息手冊(文獻編號1356),以獲取有關特殊應用的詳盡信息。


 

程序號

儀器型號

標樣濃度

 

 

靈敏度

 

 

 

具有95%置信度的濃度區間

0.010 Abs吸光度改變時的濃度變化

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

DR 5000

30mg/LCOD(超低量程)

77 – 83 mg/L COD

3 mg/L COD

 

 

DR 2800

80 mg/L COD(低量程)

 

77 – 83 mg/L COD

3 mg/L COD

 

 

DR 2700

800 mg/LCOD(高量程)

77 – 83 mg/L COD

3 mg/L COD

 

430

 

8000 mg/LCOD(超高量

 

 

 

 

)

 

 

 

 

 

 

 

3150

 

 

 

 

 

 

 

 

DR/2500

30mg/LCOD(超低量程)

77.682.4 mg/L COD

3 mg/L COD

 

mg/L

 

DR/2400

80 mg/L COD(低量程)

 

77.682.4 mg/L COD

3 mg/L COD

 

 

 

 

 

 

800 mg/LCOD(高量程)

 

 

 

 

 

10000 mg/LCOD(超高量

 

 

 

 

 

)

 

 

 

 

 

 

 

 

DR 5000

30mg/LCOD(超低量程)

28.8 – 31.2 mg/L COD

0.5 mg/L COD

 

431

 

80 mg/L COD(低量程)

 

 

 

 

(   —

DR 2800

800 mg/LCOD(

高量程

)

 

 

 

0.5

 

 

 

 

 

40.0 mg/L

 

8000 mg/LCOD(超高量

 

 

 

 

 

)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

431

 

 

 

 

 

 

 

0.7

DR/2500

30mg/LCOD(

 

 

 

)

29.0  31.0 mg/L COD

0.7 mg/L COD

 

 

80 mg/L COD(低量程)

 

 

 

 

40.0mg/L

 

800 mg/LCOD(高量程)

 

 

 

 

 

10000 mg/LCOD(超高量

 

 

 

 

 

)

 

 

 

 

 

 

 

435

DR 5000

30mg/LCOD(超低量程)

785 – 815 mg/L COD

23 mg/L COD

 

20

DR 2800

80 mg/L COD(低量程)

 

 

 

 

DR 2700

800 mg/LCOD(高量程)

785 – 815 mg/L COD

23 mg/L COD

 

1500

 

8000 mg/LCOD(超高量

 

 

 

mg/L

 

 

 

 

 

)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

DR/2500

30mg/LCOD(超低量程)

778822 mg/L COD

20 mg/L COD

 

方法解釋

化學需氧量(COD,單位:mg/L)的定義是在該程序條件下每升樣品所消耗的O2的量(mg)。在本方法中,樣品與硫酸、一
種強氧化劑(重鉻酸鉀)一起加熱兩個小時。可氧化的有機混合物通過反應,將重鉻酸鹽離子(Cr2O72-) 還原為綠色的鉻離子
(Cr3+)。
如果采用0.7-40.0或3-150 mg/L比色法,可以確定Cr6+的殘留量。如果采用20-1500 mg/L或200-15,000 mg/L比色法,可以確定 Cr3+的生成量。COD試劑含有銀離子和汞離子。銀是催化劑,汞用于復合氯化物的干擾。 各量程的測試結果是在不同波長的可見光下讀取的。具體波長見下表。

  表3 量程——測試時使用波長
量程(mg/L COD) 波長
— 1 350nm
0.7 40.0 mg/L 
3—150 mg/L 420nm
20—1500 mg/L 620nm
200—15000 mg/L 620nm
1 DR 2700和DR/2400無此超低量程

消耗品和替代品信息

需要用到的試劑

試劑名稱及描述 數量/每次測量 單位 產品訂貨號
選擇適當的COD消解試劑小管: — — —
超低量程   — 1 — 管 25 /pkg 2415825
0.7 40.0 mg/L 1  2  
低量程3—150 mg/L 1—2管 25 /pkg 2125825
高量程20—1500 mg/L 1—2管 25 /pkg 2125925
超高量程200—15000 mg/L 1—2管 25 /pkg 2415925
去離子水  根據需要而定 4 L 27256

可選擇的替代試劑1
試劑名稱及描述 數量/每次測量 單位 產品訂貨號
選擇適當的COD消解試劑小管: — — —
COD2 低量程0—150 mg/L COD 1—2管 25 /pkg 2565025
COD2 高量程0—1500 mg/L COD 1—2管 25 /pkg 2565125
COD2 高量程0—1500 mg/L COD 1—2管 150 /pkg 2565115
COD2 超高量程0—15000 mg/L COD 1—2管 25 /pkg 2834325
COD消解試劑小管3—150 mg/L COD — 150 /pkg 2125815
COD消解試劑小管200—1500 mg/L COD — 150 /pkg 2125915
1 美國環境保護署(USEPA)未批準這些試劑用于匯報目的的測試。歡迎索取COD試劑小瓶信息手冊(文獻編號1356),以獲取有關特
殊應用的詳盡信息。  


需要用到的儀器設備

設備名稱及描述 數量/每次測量 單位 產品訂貨號
混合器120V 1 個 2616100
混合器240V 1 個 2616102
DRB200反應器110V 1 個 LTV082.53.40001
DRB200反應器220V 1 個 LTV082.52.40001
*2mL移液管 1 個 1451536
  


使用的標準樣品和儀器

標準樣品名稱及描述 單位 產品訂貨號
  
250 mL 燒杯 個 50046H
COD標準溶液,300 mg/L 200 mL 1218629
COD標準溶液,300 mg/L 500 mL 1218649
COD標準溶液,800 mg/L 200 mL 2672629
COD標準溶液,1000 mg/L 200 mL 2253929
10mL安瓿瓶裝需氧量標準溶液(BOD, COD, TOC) 16 /pkg 2833510
0.1 – 1.0 mL TenSette®移液槍 個 1970001
與產品1970001配套的移液槍頭 50 /pkg 2185696
與產品1970001配套的移液槍頭 1000 /pkg 2185628
鄰苯二甲酸氫鉀,ACS 500g 31534
電磁攪拌器 120V(帶電極架) 個 4530001
  
電磁力攪拌器230V(帶電極架) 個 4530002
試管架 個 1864100
  
 
可選擇的試劑與儀器

名稱及描述 單位 產品訂貨號
  
分析天平,115V 個 2936701
COD消解試劑小管,超低量程0.7—40.0 mg/L 150/ pkg 2415815
COD消解試劑小管,超高量程200—15000 mg/L 150/ pkg 2415915
*1000mL容量瓶 個 1457453
*100mL容量瓶 個 1457442
28g硫酸汞 — 191520
*3mL移液管 個 1451503
*10mL移液管 個 1451538
硫酸溶液,500mL — 97949
廢水(進水)標準液,參數包括:NH3–N, NO3–N, PO4, COD, SO4, 500mL 2833149
TOC  
廢水(出水)標準液,參數包括:NH3–N, NO3–N, PO4, COD, SO4, 500mL 2833249
TOC  
稱量紙76*76mm 500/pkg 1473800
抗化學試劑手套 副 2410104
防護眼鏡 副 2550700

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