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閱讀：1451發(fā)布時間：2012-11-29
杭州賽析科技推出食品中防腐劑和甜味劑檢測方案
為食品加工工藝和防腐的需要，以及為了改善食品品質(zhì)和色、味、香，在食品生產(chǎn)加工過程中，食品中通常會加入少量的天然或者化學(xué)合成的物質(zhì)。zui近幾年，由于食品安全問題層出不窮，人們越來越重視食品添加劑所帶來的安全隱患。
杭州賽析科技參考國標(biāo)（GB/T 23495-2009），利用全新高性能的501液相色譜儀，經(jīng)實踐檢測可提供苯甲酸、山梨酸和安賽蜜、糖精鈉的HPLC檢測方案，得出的結(jié)果準(zhǔn)確可靠，檢出限好，適用于食品中苯甲酸、山梨酸和安賽蜜、糖精鈉的測定，僅供廣大用戶參考。
以下是苯甲酸、山梨酸和安賽蜜、糖精鈉的詳細(xì)檢測方法。
1 儀器與試劑
1.1 儀器
STI501液相色譜儀，UV501紫外檢測器，手動進(jìn)樣閥（7725i），N2000色譜工作站
Vertex 色譜柱 250mm×4.6mm×5μm；
超聲波水浴振蕩器；
食品粉碎機(jī)；
pH計；
天平：分度值為0.001 mg。
1.2 試劑
甲醇：色譜純。
乙酸銨溶液：稱取1.54 g乙酸銨，加水溶解并稀釋至1000 mL，經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾。
溶液：稱取106 g[K3Fe（CN）6•3H2O]加水至1000 mL。
乙酸鋅溶液：稱取220g乙酸鋅[Zn（CH3COO）2•2H20]溶于少量水中，加入30mL冰乙酸，加水稀釋至l000mL。
氨水（1+1）：氨水與水等體積混合。
2 色譜條件
色譜柱：Vertex C18柱，250mm x 4.6 mm，5μm；
流動相：甲醇+0.02mol/l乙酸銨溶液（5:95）；
流速：1 mL／min；
進(jìn)樣量：20μL；
檢測波長230nm。
注：1-安賽蜜；2-苯甲酸；3-山梨酸；4-糖精鈉；混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖
3 試樣溶液的制備
3.1 含脂肪、蛋白的樣品
稱取約10g左右樣品于燒杯中（固體樣品要用攪拌機(jī)攪碎），加入約60ml蒸餾水，再超聲波水浴振蕩10分鐘，然后用轉(zhuǎn)移到100ml比色管中，并用少量水潤洗干凈燒杯；
加入5ml溶液，搖勻，再加入5 mL乙酸鋅溶液，搖勻；
根據(jù)PH計讀數(shù)，用氨水調(diào)節(jié)PH至接近中性；
用水定容至100ml刻度，搖勻，用三角瓶,濾紙，玻璃棒，漏斗過濾；
吸取濾液約1.5ml，用微孔濾膜過濾，濾液待上機(jī)分析。
3.2 不含脂肪、蛋白的樣品
稱取約10g左右樣品于燒杯中（固體樣品要用攪拌機(jī)攪碎），加入約60ml蒸餾水，再超聲波水浴振蕩10分鐘，然后轉(zhuǎn)移到100ml比色管中，并用少量水潤洗干凈燒杯；
根據(jù)PH計讀數(shù)，用氨水調(diào)節(jié)PH至接近中性；
用水定容至100ml刻度，搖勻，用三角瓶,濾紙，玻璃棒，漏斗過濾；
吸取濾液約1.5ml，用微孔濾膜過濾，濾液待上機(jī)分析。
注：1-安賽蜜；2-苯甲酸；3-山梨酸；4-糖精鈉；
混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖
4 結(jié)果分析
4.1 儀器精密度的測定
取濃度為苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、安賽蜜濃度為10.0ug/ml，平行測定7次。
表1：精密度的測定結(jié)果
分析結(jié)果可以得出，每個組分峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于1％，表明儀器在選定條件下重現(xiàn)性好，*可以滿足分析測定的要求。
4.2 回收率的測定
分析結(jié)果的準(zhǔn)確度可以用回收率來衡量。回收率越接近100％，測得的結(jié)果越接近真值，即準(zhǔn)確度越好。同時平行測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差可以表明方法的重現(xiàn)性。
取清涼茶、樣品分別進(jìn)行加標(biāo)實驗，加入苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、安賽蜜濃度均為10.00ug/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液，平行測樣7次，進(jìn)行回收率實驗。測定結(jié)果見表2。
表2：清涼茶的加標(biāo)測定結(jié)果和回收率
| 序號 | 峰面積/uv.s | |||
| 苯甲酸 | 山梨酸 | 糖精鈉 | 安賽蜜 | |
| 1 | 1237675 | 1744586 | 768546 | 1000489 |
| 2 | 1237589 | 1744531 | 768478 | 1000319 |
| 3 | 1237693 | 1744387 | 768587 | 1000233 |
| 4 | 1237731 | 1744436 | 768673 | 1000521 |
| 5 | 1237718 | 1744801 | 768831 | 1000871 |
| 6 | 1237667 | 1744603 | 768471 | 1000432 |
| 7 | 1237608 | 1744498 | 768422 | 1000477 |
| 平均值 | 1237668.7 | 1744548.9 | 768572.6 | 1000477.4 |
| S | 53.2 | 135.2 | 141.3 | 201.6 |
| RSD/% | 0.004 | 0.007 | 0.2 | 0.02 |
| 序號 | 樣品測定值g／mL | 加標(biāo)后測定值μg／mL | 回收率/% | |||||||||
| 苯甲酸 | 山梨酸 | 糖精鈉 | 安賽蜜 | 苯甲酸 | 山梨酸 | 糖精鈉 | 安賽蜜 | 苯甲酸 | 山梨酸 | 糖精鈉 | 安賽蜜 | |
| 1 | 13.80 | --- | 7.00 | 2.40 | 23.76 | 10.21 | 17．43 | 12.73 | 99.6 | 102.1 | 104.3 | 103.3 |
| 2 | 24.05 | 10.11 | 16.75 | 12.66 | 102.5 | 101.1 | 97.5 | 102.6 | ||||
| 3 | 23.93 | 9.83 | 16.81 | 12.31 | 101.3 | 98.3 | 98.1 | 99.1 | ||||
| 4 | 23.84 | 10.31 | 16.93 | 12.24 | 100.4 | 103.1 | 99.3 | 98.4 | ||||
| 5 | 23.65 | 9．94 | 17．04 | 12.32 | 98.5 | 99.4 | 100.4 | 99.2 | ||||
| 6 | 24.14 | 10.13 | 17.21 | 12.58 | 103.4 | 101.3 | 102.1 | 101.8 | ||||
| 7 | 23.72 | 10.19 | 16.97 | 12.44 | 99.2 | 101.9 | 99.7 | 100．4 | ||||
從上表可以看出清涼茶的加標(biāo)測定的回收率：苯甲酸為98.5%-103.4%，山梨酸為98.3%-103.1%，糖精鈉為97.5%-104.3%,安賽蜜為98.4%-103.3%。各組分的回收率都接近100%，滿足日常檢測的要求。
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