氣相色譜儀在高純氣體分析中的應用
（南京科捷分析儀器研究所）
（江蘇氣相色譜儀）應用領域:
高純氣體中微量雜質的分析一直是色譜分析的難點.目前國內在高純氣體分析領域多數采用的熱導（TCD）檢測器由于靈敏度有限,很難測定5ppm以下的雜質;氧化鋯檢測器由于是一種選擇性的檢測器,只能分析少數幾種氣體雜質;而氬離子檢測器又往往帶有放射源,均不能達到高純氣體分析的基本要求.隨著國內高純氣體行業的發展和氣體用戶對氣體純度的要求越來越高,以上幾種檢測器已經不能完成對高純氣體中微量雜質的檢測.
我所研究生產的GC5890H高純氣體分析色譜儀配備VALCO公司的PDHID檢測器,對幾乎所有無機和有機化合物均有很高的響應,特別適合*氣體的分析,是*能夠檢測至ng/（ppb）級的色譜儀.
（南京氣相色譜儀）技術指標:
PDHID對6種氣體的檢測限（ppb）
| H2 | O2 | N2 | CO | CH4 | CO2 |
| 5 | 50 | 10 | 25 | 5 | 5 |
滿足標準：
GB/T 8980-1996《高純氮》
GB/T 14599-93 《高純氧》
GB/T 4844.3-1995 《高純氦》
GB/T 10624-1995 《高純氬》
GB/T 7445-1995 《純氫、高純氫、超純氫 ）
| （GC5890H）儀器介紹: |
| 一、氦離子化檢測器（Valco公司的PDHID-50ppb痕量檢測）
PDHID是利用氦中穩定的，低功率脈沖放電作電離源，使被測組分電離產生信號。PDHID是非放射性檢測器，對所有物質均有高靈敏度的正響應。
1．脈沖放電間隔和功率 PDHID中放電電極距離為1.6mm，改變充電時間可改變經過初級線圈的放電功率。充電時間越長、功率越大。一般脈沖間隔為200-300μs,充電時間在40-45μs，基流和響應值達*。因放電時間僅為1μs，而脈沖周期達幾百微秒，絕大部分時間放電電極是空載。所以放電區不會過熱。
2．偏電壓 在放電區相鄰的電極上加一恒定的負偏電壓。響應值隨偏電壓的增加而急劇增大，很快即達飽和。在飽和區響應值基本不隨偏電壓而改變。PDHID在飽和區內工作，噪聲較低?；髋c偏電壓的關系同響應值與偏電壓。
3．通過放電區的氦流速 氦通過放電區有兩個目的：a 保持放電區的潔凈，以便氦被激發；b 它作為尾吹氣加入，以減少被測組分在檢測器的滯留時間。只是它和傳統的尾吹氣加入方向相反。池體積為113ul，對峰寬為5s的色譜峰，要求氦流速為6.8-13.6ml/min，如果峰寬窄至1s，流速應提高到34-68ml/min，以保持被測組分在檢測器的滯留時間短至該峰寬的10%-20%。
4．電離方式和性能特征 PDHID的電離方式尚不十分明朗，綜合文獻敘述，電離過程有三部分組成：a 氦中放電發射出13.5-17.7eV的連續輻射光進行光電離；b 被高壓脈沖加速的電子直接電離組分AB，產生信號，或直接電離載氣和雜質產生基流；c 亞穩態氦與組分反應電離產生信號，或與雜質反應電離產生基流。.
e + AB→AB+ + 2e
e + He→He**→ He* + hν
He* + AB→AB+ + e + He
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儀器成套配置：
1. GC5890H氣相色譜儀 1臺
2. 色譜工作站 1套
3. 自動電動六通進樣閥 1套
4. 載氣純化裝置 1套
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