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南京科捷分析儀器有限公司
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閱讀:139發(fā)布時間:2022-10-17
四、空心陰極燈
空心陰極燈是原子吸收光譜儀的光源,其結構中zui主要的部分是空心(杯形)陰極,由待測元素本身或其合金做成。所以測定某個元素就要用該元素的燈,也就是是一個元素一個燈。整個燈熔封后充以低壓的氖或氬氣,成為一種特殊形式的輝光放電管。當兩極加上一定電壓導通后,氖或氬電離,碰撞陰極內(nèi)壁濺射出待測元素原子,這些原子再與氖或氬電子、離子等碰撞被激發(fā)發(fā)光,輻射出待測元素的特征譜線(元素共振線)。譜線通過火焰,被待測原子吸收,產(chǎn)生吸收信號。
評價一個燈的優(yōu)劣主要看發(fā)光強度,所發(fā)光的穩(wěn)定性,測定的靈敏度及燈的壽命長短。
正常的元素燈,在規(guī)定電流及適當?shù)莫M縫寬度(及增益)下,光電倍增管的高壓在300~600或650之間應能調到儀器表頭指針滿刻度。多數(shù)燈五分鐘漂移小于1%,背景強度不大于1%,在滿足以上條件下,測定時靈敏度高,檢測限低的燈比較好。
燈在點燃后要從燈的陰極輝光的顏色判斷一下燈的工作是否正常(觀察空心陰極的發(fā)光)。
充氖氣的燈負輝光的顏色是橙紅色,充氬氣的燈正常是淡紫色,汞燈時藍色。燈內(nèi)有雜質氣體存在時,負輝光的顏色變淡。如充氖氣的燈,顏色可變成粉紅色,發(fā)藍或發(fā)白。此時應對燈進行處理。
使用燈時,注意燈的極性不要接反,燈的管腳標準接法應為3、7腳為陽極,1、5腳為陰極。極性接反時陰極發(fā)光很弱而陽極輝光很強。
燈在其壽命接近終結時發(fā)光明顯不穩(wěn)定,或發(fā)光部位不對,靈敏度大幅度下降。燈若損壞漏氣時,就會不亮。
燈在正常使用時應選用燈上表明的工作電流,或使用標明的zui大電流的三分之一。使用前先預熱20~30分鐘,使燈發(fā)射穩(wěn)定。燈的品質不同所選用的陰極材料不同,使用電流也不同。一般高熔點的燈,如鎳、鈷、鈦、鉭、鋯等的燈使用電流可大些。易濺射和低熔點的燈,使用電流以小為宜,如鉍、鉀、鈉、銣、銫、鍺、鎵等的燈。
元素燈長期不用,應定期(每月或每隔二、三月)點燃一次,即在工作電流下點燃1小時。若燈內(nèi)有雜質氣體輝光不正常,可進行反接處理。若陽極是圓環(huán)狀可將陰極接正,電流100mA,通電1~2分鐘。若陽極是棒狀,位于一側,可通20~30mA電流,通電20~60分鐘。元素燈應輕拿輕放,低熔點的燈在用完后,要*冷卻再移動。元素燈是原子吸收光譜儀上的重要部件,應仔細維護和使用。
原子吸收光譜儀原子吸收光譜測定除使用空心陰極燈作為光源而外,有些儀器上還可以使用無極放電燈。有些元素(如砷、硒、磷等)發(fā)射強度要比空心陰極燈高達幾十倍到幾百倍,是很好的補充光源。
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