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南京科捷分析儀器有限公司

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技術(shù)文章

頂空進樣器的維護保養(yǎng)經(jīng)驗

閱讀：121發(fā)布時間：2022-10-17

        俗話說得好：沒有不好騎的馬，只有騎不好馬的騎師。只有把GC當(dāng)朋友，好好了解它的習(xí)性、掌握維護保養(yǎng)要領(lǐng)并堅持保養(yǎng)它才能服服帖帖聽你的話。    GC主要有載氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)共五個主要組成部分，要做好保養(yǎng)首先得先了解GC各部分構(gòu)造以及可更換或清潔的零部件，這部分知識可參考各種GC產(chǎn)品使用說明書。
    下面主要維護保養(yǎng)經(jīng)驗是關(guān)于頂空進樣器的：
   進樣系統(tǒng)（進樣口）：
目前各廠家GC進樣口主要有填充柱進樣口、分流/不分流柱進樣口、PTV （溫度可編程蒸發(fā)進樣口）、VI （揮發(fā)物接口）、COC（冷柱頭進樣口）、氣體進樣閥接口（氣體樣品）等多種進樣口類型以及ALS（自動進樣器）、頂空進樣、吹掃捕集進樣等進樣附件。其中主要以填充柱進樣口、分流/不分流柱進樣口應(yīng)用zui廣，填充柱進樣口主要在老的標(biāo)準方法以及氣體分析、大體積進樣分析等應(yīng)用中常用，目前主流的進樣口主要為分流/不分流柱進樣口，由于其分析要求一般比較高（如農(nóng)殘分析等），維護工作尤其重要，如維護不到位，其分析結(jié)果差異較大。
以下主要講述填充柱和分流/不分流柱進樣口（頂空進樣器）的維護保養(yǎng)，兩者差異不大，具有一定的通用性。
1、隔墊：主要起到密封進樣、清洗進樣針的作用，一般隔墊可達到一百次進樣以上壽命，不同廠家不同材質(zhì)壽命不一，如Agilent BTO（經(jīng)溫度與流失處理）隔墊可達400次以上壽命，而紅色硅膠隔墊一般為一百次。如發(fā)現(xiàn)進樣口壓力下降，可檢查是否隔墊磨損嚴重，密封性變差，必要時更換。隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高，還有可能污染襯管、堵塞色譜柱，應(yīng)經(jīng)常更換，不必等到非換不可的程度。很多色友在安裝更換隔墊一般擰得過緊，這樣會導(dǎo)致隔墊過于收縮、變硬，進樣時隔墊容易產(chǎn)生碎屑，壽命大幅下降，一般以不漏氣稍緊一些即可。
2、襯管：襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用，樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中，有去活和不去活之分，也有分流/不分流、不分流、分流、直接進樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會導(dǎo)致峰形變差、溶質(zhì)歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等結(jié)果。襯管的維護保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
1）一般清洗頂空進樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過度，避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。
2）硅烷化是消除載體表面活性zui有效的辦法之一。它可以消除載體表面的硅醇基團，減弱生成氫鍵作用力，使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個小時以上，然后用無水甲醇洗至中性，烘干備用。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷（DMCS）、*基氯硅烷（TMCS）和六甲基二硅氨烷（HMDS）。以DMCS的硅烷化效果，HMDS其次，TMCS較差。
3）頂空進樣器玻璃棉的使用。在大部分的實際應(yīng)用中，通常可以在襯管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率，同時還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用，但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點較多，會使得活性點增加，會起到反作用。以下應(yīng)用不推薦使用玻璃棉：酚類、有機酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用藥物類、反應(yīng)性極性化合物類、熱不穩(wěn)定化合物等。
4）金屬密封墊（分流/不分流平板）：密封和限流等作用，有純銅、不銹鋼、鍍金等材質(zhì)，以鍍金。定期或按需檢查，有污染情況可卸下用純水或有機溶劑超聲清洗，可用棉簽輕柔擦拭表明，不可用硬物劃傷上表面。
5）色譜柱密封墊：密封色譜柱與襯管連接處作用。一般為純石墨、特氟隆、金屬、按比例添加Vespel或99%Vespel等物質(zhì)。純石墨材質(zhì)一般都是一次性使用，如果密封效果還可以，也可多次使用。其他材質(zhì)可多次使用，以密封不漏氣為準。

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