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原子吸收光譜儀檢測膠囊中鉻分析及關注問題

閱讀:65發布時間:2022-10-9

原子吸收光譜儀檢測方法
  有關標準: 中國藥典》2010年版(二部)項下鉻檢查項(P1204) (Cr:2.0mg/kg)
  具體制備方法:傾出膠囊劑的內容物,膠囊殼用棉棒或小刷試凈(不得損壞囊殼),放置,待用。
殼中鉻的測定方法:     
  鉻標準應用液的制備:取鉻單元素標準溶液(1000µg/ml),用2%硝酸稀釋制成每1ml含鉻1.0μg的鉻標準貯備液(不得超過一個月)。     
  標準溶液的制備:分別精密量取鉻標準貯備液適量,用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0~80ng的對照品溶液。臨用時現配。
 
殼中鉻測定方法:          
  測定法:取樣品溶液與標準系列溶液適量,以石墨爐為原子化器,照原子吸收分光光度法(《中國藥典》2010年版(二部)附錄IV D*法,標準曲線法),在357.9nm的波長處測定,計算,即得。
 
原子吸收光譜儀檢測殼中鉻計算公式:  
ω=[(C1-C0)×V]/(1000×m)
 
式中: 
ω—為鉻的質量分數,單位為mg/kg;       
C1—為測試樣液中鉻的質量濃度,單位為mg/L;      
C0—為樣品空白液中鉻的質量濃度,單位為mg/L;      
V—為測試樣液的定容體積,單位為mL;       
m—樣品的質量,單位為g。 
 
原子吸收光譜儀檢測殼中鉻方法驗證:
線性:
  制備含鉻的對照品溶液至少5份,濃度依次遞增,zui高濃度吸收值應在0.8以下,保證具有較好的線性范圍,相關系數(r)≥0.99。檢測波長: 357.9nm。
準確性:
  應進行整個實驗過程的(包括前處理)方法學回收率驗證,暫定回收率應為80%-120%的范圍內。每批次測定需進行隨行回收試驗。
重復性  
  取20ng/ml的標準品溶液重復測定5次(10uL 進樣),吸收度(測定值)的變化范圍(RSD)不得過5%。
定量限(LOQ) 
  本方法定量限應不低于0.5mg/kg。
 
注意事項
  1. 不同原子吸收儀試驗參數可能不同,可根據原子吸收儀說明書中推薦程序設定測定參數(國產參考石墨爐升溫程序如下:5s升溫至100℃,保持10s;5s升溫至500℃,保持10s;0s升溫至2100℃,保持3s;0s升溫至2200℃,保持2s)  
  2. 膠囊殼(不透明膠囊)建議在微波消解時,樣品中除加硝酸外可另加0.5ml氫氟酸,其他同樣品溶液制備,注意空白校正和方法學驗證。
    科捷是專業研究、開發、生產氣相色譜儀、安捷倫氣相色譜儀、液相色譜儀、安捷倫液相色譜儀的高科技型企業。如有需要,請!原子吸收光譜儀購買


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