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南京科捷分析儀器有限公司
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閱讀:47發布時間:2022-10-6
進行頂空分析的樣品都含有揮發性物質,所以在進行樣品處理時要避免此類物質的損失。將樣品裝滿容器可以避免揮發損失。從樣品容器中取樣之前,需要先對頂空瓶和傳輸線進行吹掃。
頂空瓶中氣液兩相的體積比是影響靈敏度的一個參數。本文只討論水溶液中的有機物在氣液兩相的相對濃度,而此參數的影響遠超過本文所討論的內容。當分配比(K)很小的時候,氣液兩相的比例是非常重要的。
隨著樣品體積的增加,比面積則變小。因此大體積的樣品在傳輸時就能減少揮發性物質的損失,結果的精密度更佳。
對于那些在水中分配比很高的樣品,通過加入鹽能夠降低分配比進而提高靈敏度。另一方面,對于非水溶性的樣品如土壤,可以通過加入水將非水溶性的有機物質驅趕到氣相中。
由Genesis控制的參數:當樣品制備方法建立之后,用戶需要權衡Genesis控制的參數。樣品和傳輸線的溫度、平衡時間和平衡時的攪拌效果都是非常重要的。利用方法優化和Genesis的方法時間特性表,能夠對這些參數進行自動研究。
靜態頂空(SHS)-全自動空氣發生器氣相色譜法是一項適合測定固體或基體復雜的液體如:血液、涂料和污泥中揮發性物質的技術。使用SHS時,一般需要將樣品置于密封的容器中,在受控的水浴上(中)仔細加熱,直至揮發性物質在氣液(固)兩相中的濃度達到平衡。欲分析的化合物的濃度在兩相之間的分配系數如下式所示:
K = Cl / Cg
其中: 熱解吸儀Cl和Cg分別為平衡時揮發性物質在液相和氣相中的濃度1。移取氣相中整數體積的氣體注入氣相色譜中。
以上這些都可能影響到頂空進樣器的結果,建議客戶在操作過程中要注意這些參數。
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