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南京科捷分析儀器有限公司
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閱讀:33發布時間:2022-10-2
隨著《農產品質量安全法》的正式頒布實施,各地區對蔬菜農殘檢測的任務量逐年加大,并且對檢測精度和準確度的要求也越來越高。下面就如何應用好氣相色譜儀檢測蔬菜中有機磷、有機氯、菊酯類及氨基甲酸酯類等農殘(以NY/T761-2004標準為例),總結一些技術要點。
1采樣過程中的技術要點
(1)采樣人員應不少于2人,采樣袋應干凈,防止水、灰塵的污染。(2)采樣量一定要充足,一般不少于1kg,單株大于0.5kg的不少于10個,單株大于1kg的不少于5個,采樣時應及時去除蔬菜上的土、黏附物及爛萎葉片。(3)抽樣方式,在大田中根據情況用對角線、五點梅花、棋盤式等方式采樣,不少于5個點;在市場散裝蔬菜堆分上、
中、下3層取樣,有包裝的在堆垛兩側不同部位上、中、下過四角抽樣,同一個蔬菜樣應從同一攤位上抽取。(4)采完樣回實驗室應馬上做樣,在冷藏箱中zui多放置2~3d,如要長期保存應放置在-20℃的冰箱中。
2制樣過程中的技術要點
制樣過程也就是蔬菜樣品的前處理,只有做好這項工作才能確保檢測結果的準確。對有機磷類農殘的檢測前處理分提取、鹽析、濃縮3個步驟,而對菊酯類等農殘檢測前處理分提取、鹽析、凈化、濃縮4個步驟。在前處理操作中,必須要注意以下幾點:
(1)取樣時,不能只取單株樣品,應取混合樣,打碎所有樣品后用四分法,各取對角兩部分樣品,混勻后稱樣。
(2)前處理過程中需要使用多種實驗器具,必須要保正這些器具的清潔,如玻璃器皿必須經溶劑浸泡清洗風干后才能使用,而且是一次使用,不能混用,這樣才能確保實驗器具不被污染。
(3)前處理過程中需要使用多種化學試劑,如丙酮、正已烷等,使用農殘級化學試劑,如沒有,必須選擇分析純經過重蒸餾提純后再使用。
(4)提取和鹽析的時間要按照標準進行,時間太短溶液擴散不充分,容易引起水溶性農藥如等損失過大,影響回收率。
(5)濃縮時水浴鍋的溫度不能過高,氮吹不能過快,不能將樣品吹干,應在近干時取出自然晾干,否則對等蒸氣壓高、沸點低、易分解的農藥回收率影響大。
(6)樣品凈化時,活化、上樣及洗脫過程必須確保小柱的吸附劑處于溶劑中,不能讓吸附干涸,也不能凈化過快,造成凈化不*,從而影響回收率,應以液滴連續下滴但不成線為宜,洗脫完成后可在小柱上方用洗耳球加正壓,使其中目標物全部流出。
3氣相色譜儀檢測過程中的技術要點
3.1色譜柱是農殘分離的核心
現在我單位使用的是玻璃毛細管柱DB-17、DB-1701和HP-5。一般情況下DB-17和HP-5對有機磷類農藥分離較好,DB-1701對有機氯、菊酯類農藥分離較好。但不同的色譜柱對幾種農藥有一定的吸附性,從我們多年工作的經驗看,DB-1701柱對百菌清、DB-17對吸附比較嚴重,影響檢測質量,這時應更換色譜柱來檢測。色譜柱在使用一段時間后,容易為雜質所污染,出峰情況很不好,影響檢測質量,這時就需要反接清洗和在柱zui高溫度下烘烤,如還不行的話,就應把柱進樣口端1m左右的柱子切掉。
3.2進樣口及進樣技術很關鍵
做農殘樣時使用不分流恒壓模式,進樣量1!L,這時進樣口的密封墊很關鍵,不能漏氣,正常在進樣50針左右就要更換新的密封墊,進樣口也不能擰得太緊。進樣口中的襯管也很重要,做農殘時襯管中玻璃毛要少放一些或者不放,這時襯管很容易臟,出峰就不好,這時就應馬上更換新襯管。注射器內壁也很容易被污染,用一段時間后應及時清洗。
進樣分自動進樣器進樣和手動進樣,手動進樣時應注意慢吸快排,反復多次吸排,趕出氣泡。進樣前用樣品和進樣后用溶劑及時洗針,一般清洗2~3次。進樣速度要快,注射完樣品后立即開始采集數據。
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