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南京科捷分析儀器有限公司
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閱讀:26發布時間:2022-9-30
藥物殘留溶劑分析是化學合成藥質量控制的重要環節。四氫呋喃、二氧六環、吡啶、甲苯、丙酮分別屬于二、三類有機溶劑,其在藥物中的殘留量極低,需要采用高靈敏的檢測手段進行分析。
直接進樣法檢測靈敏度低,易造成色譜系統的污染。頂空進樣法不僅能減少對色譜系統的污染,且能富集待測物,提高檢測靈敏度。
水是水溶性藥物zui常用的溶劑,但對某些易溶于水的有機溶劑(如丙酮、四氫呋喃、吡啶等),與水存在較強的相互作用,因而富集效率低。較高的平衡溫度還會造成大量的水蒸氣進入色譜柱,影響色譜柱的使用壽命;高沸點的二甲基亞砜(DMSO)、二甲基甲酰胺(DMF)等作為頂空溶劑時,可通過升高溫度來改善待測物的富集。然而這些溶劑的揮發不但不利于待測物的頂空逸出,其所產生的寬大溶劑峰也會干擾待測物的分析。
離子液體(ILs)是由有機陽離子和有機陰離子構成、在低于或接近室溫均成液體的一種熔融性鹽,其幾乎無蒸汽壓、不揮發,在萃取分離中得到廣泛的應用。
以1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽([Emim][BF4])為頂空溶劑的頂空氣相色譜法(HS-GC),同時檢測殘留量。
測定所需儀器
氣相色譜儀,包括色譜工作站、氫火焰離子化檢測器FID;毛細管柱。
測定時儀器條件
色譜條件色譜柱:ZB-1毛細管柱(99%二甲基聚硅氧烷,0.53mm×60m,5μm);柱溫:程序升溫,初始60℃保持4min,以4℃/min升溫至130℃,保持10min;載氣:N2,流速:10mL/min;進樣口溫度:180℃;檢測器(FID)溫度:200℃。
測定方法準確移取待測溶液1mL于10mL頂空瓶中,壓蓋密封,在100℃平衡20min,抽取頂部空氣1.0mL,進樣測定。
結果表明,部分殘留溶劑的檢測靈敏度比其它的方法高十到數十倍。以ILs為頂空溶劑,能夠成功檢測中上述幾種溶劑的殘留量。
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