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南京科捷分析儀器有限公司
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閱讀:66發布時間:2022-9-27
液相色譜儀樣品的預處理和檢測
1. 預處理:樣品來源形式不同,可能以如下形式出現:
a 可直接進樣的溶液;
b需稀釋、pH緩沖、加人內標或其它定容操作的溶液;
c必須首先溶解或提取處理的固體;。
d樣品需預處理以除去干擾物和或保護色譜柱或儀器不受損害。
可直接進樣的樣品有操作方便、精密度好的優點,然而大多數液相色譜儀分析的樣品需稱重或稀釋定容后才能進樣。當樣品溶劑成分接近于流動相時,一般不會產生基線波動等問題,通常能夠得到較好的結果。有些樣品在注入HPLC前需進行部分分離(預處理),以除去干擾物、濃縮樣品或消除“柱殺手",因此了解樣品和各種被測物的濃度范圍非常重要。
2. 檢測:HPLC方法建立期間,在*次進樣前,我們必須有把握所選擇的檢測器能檢測到所有的被測樣品組分。通??勺儾ㄩL紫外(UV)檢測器,因這種檢測器使用方便,且可用于大多數樣品。UV光譜數據可從文獻中查找,也可通過所測樣品成分的化學結構估算,直接測得(如果可拿到化合物純品)或在HPLC分離期間用二極管陣列檢測器(PDA)得到。樣品對UV檢測響應不足時,可考慮使用其它類型檢測器(熒光,電化學等),或衍生化樣品使檢測信號增強。
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