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南京科捷分析儀器有限公司

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技術文章

閱讀：71發布時間：2022-9-26

液相色譜儀色譜圖中出現一個或多個拖尾峰，而且又大于正常峰，可能是柱超載。

樣品超載一般有兩種情況，一種是溶質的總質量大，超出柱線性容量范圍，表現為保留時間變小，峰形也有了變化如圖所示：

另外一種情況是大體積進樣，導致的樣品體積超載，其典型的譜圖如圖所示（具體表現為保留時間延長，色譜峰拖尾）：

如果懷疑樣品量過載，zui簡單的驗證方法是將懷疑超載的樣品稀釋一定倍數或者是減少進樣體積后再進樣，同時放大檢測器的靈敏度相同的倍數。此時峰形比原來的峰更對此，而且保留時間增至正常值，說明樣品超載。

樣品超載在常規的液相色譜分析中不算什么問題。但在柱超載的同時檢測器也會超載，特別在低波長或吸收峰的陡峭處的波長測量非線性更嚴重，會導致“胖"峰，懷疑檢測器超載，應該用標準品測定線性范圍。檢測器超載會使濃度與峰高呈現明顯的非線性關系。

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