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氣相色譜儀進樣系統(tǒng)：冷柱頭進樣

閱讀：52發(fā)布時間：2022-9-25

與其他氣相色譜儀進樣技術(shù)比較，冷柱頭進樣能夠消除樣品歧視與進樣時可能產(chǎn)生的樣品熱分解和重排反應，是進樣準確度和精密度zui高的進樣技術(shù)，但是與其它進樣技術(shù)比較，具有一些不足：zui大進樣量比較小；傳統(tǒng)進樣技術(shù)進樣體積一般為0.5μL~2μL，在溶劑峰前面出峰的溶質(zhì)峰不能夠聚焦而難以測定；毛細管柱，尤其是特別大的相比和小內(nèi)徑柱容易樣品超載；常常需要對初始溫度、溶劑性質(zhì)和進樣速率等參數(shù)進行優(yōu)化。

冷柱頭進樣技術(shù)一般需要對樣品進行預處理，主要避免柱超載和污染的可能性、溶劑與固定相不相容和初始柱溫對溶劑沸點的依賴性。通過在分析柱前使用保留間隙就可以解決這些問題。

冷柱頭進樣遇到的主要問題是柱超載、溶劑/固定相不相容以及柱污染相關(guān)。

如果進樣后樣品在柱頭的區(qū)域太長，色譜峰將變寬或分裂。保留間隙一般能解決這一問題。采用冷柱頭進樣時，柱效的降低常常是柱頭固定相被污染或降解所引起的。冷柱頭進樣應采用固定相固定化的色譜柱，以防止溶劑頂替固定相。可用溶劑沖洗固定化的固定相，以除去污染物，恢復色譜柱性能。如果沖洗后柱性能仍然不能改善，就從色譜柱的入口端載去0.5m。如果仍然不能恢復色譜柱性能，就必須更換色譜柱，并且對于所有“臟"樣品進一步分析應當采用保留間隙。

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