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南京科捷分析儀器有限公司
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閱讀：119發布時間：2022-7-30
雙甲脒為廣譜殺螨劑，具有多種毒殺機理，其中主要是抑制單胺氧化酶的活性，對昆蟲中樞神經系統的非能突觸會誘發直接興奮作用。具有觸殺、拒食、驅避、胃毒和熏蒸作用，對葉螨科各發育階段的蟲態都有效，對其它殺螨劑產生抗藥性的螨類也有效，用藥后能長期地控制害螨數量的回升。雙甲脒廣泛用于果樹、蔬菜、茶葉、棉花、大豆、甜菜等作物防治多種害螨，對同翅目害蟲也具有良好的藥效，還可以用于防治蚜蟲、棉鈴蟲、紅鈴蟲等害蟲。
近十年來，食品中農藥殘留物已廣泛引起人們的關注，但對雙甲脒殘留物研究較少。雙甲脒的化學名稱為1,5-雙-（2,4-二基）-3-甲基-1,3,5，-三氮戊二烯-1,4。樣品中的雙甲脒殘留在酸性介質中水解生成酰胺，酰胺堿解生成苯胺，苯胺經反復分配凈化后，經酰化生成含氟酰胺，用氣相色譜測定，zui小檢出量為1.20×10-12g。實測zui低檢出濃度0.005μg/g，添加濃度為0.02μg/g、0.2μg/g和2μg/g，其回收率分別為83.1%、85.8%和87.7%，變異系數為2.57%-3.86%。
儀器準備
儀器簡介
GC5890N氣相色譜儀是利用*技術，整合國產儀器優點，對產品進行技術革新，全面升級推出的全新一代實驗室氣相色譜儀。可選配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細管柱進樣系統；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比，性能優良，運行穩定可靠。
應用領域
石油、化工、食品、制藥、環保、疾控、安監、水務、電力、冶金、科研院所、質檢部門。
樣品預處理
稱取50g茶葉試樣于組織搗碎機中，加80mL 2mol/L鹽酸勻漿3min，轉移到500mL圓底燒瓶中，100℃水浴回流1h，冷卻至室溫后加入30mL 10mol/L氫氧化鈉，95℃水浴回流水解1h。降溫后抽濾，濾液置于分液漏斗中，用40mL、30mL、30mL石油醚萃取3次。合并石油醚萃取液，用1mol/L鹽酸萃取3次，每次用30mL，棄去石油醚相，于鹽酸提取液中加入10mL 10mol/L氫氧化鈉，再用15mL、10mL、10mL石油醚萃取3次。石油醚提取液經柱脫水后收集并定容至40mL。取其5mL置于具塞試管中，加1滴蒸餾水和10μL七氟丁酸酐，50℃水浴衍生反應1h，其間每隔15min振蕩1次。待反應結束后，加入5mL飽和溶液，充分振蕩后靜置分層，取上層石油醚層液進氣相色譜儀測定
色譜條件：
柱溫 | 140℃ |
載氣 | 99.99% N2 |
速率 | 40mL/min |
色譜柱 | 200mm×3mm玻璃柱 |
測定結果：
環保在線 設計制作，未經允許翻錄必究 .? ? ?
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