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技術(shù)文章

液相色譜與檢測(cè)器相關(guān)的故障及排除

閱讀:92發(fā)布時(shí)間:2022-4-19

  1、流動(dòng)池內(nèi)有氣泡
 
  如果有氣泡連續(xù)不斷地通過流動(dòng)池,將使噪音增大,如果氣泡較大,則會(huì)在基線上出現(xiàn)許多線轉(zhuǎn)“峰”,這是由于系統(tǒng)內(nèi)有氣泡,需要對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行充分的除氣,檢查整個(gè)色譜系統(tǒng)是否漏氣,再加大流量驅(qū)除系統(tǒng)內(nèi)的氣泡。如果氣泡停留在流動(dòng)池內(nèi),也可能使噪音增大,可采用突然增大流量的辦法除去氣泡(不連接色譜柱);或者啟動(dòng)的同時(shí),用手指緊壓流動(dòng)池出口,使池內(nèi)增壓,然后放開。可反復(fù)操作數(shù)次,但要注意不使壓力增加太多,以免流動(dòng)池破裂。
 
  2、流動(dòng)池被污染
 
  無論參比池或樣品池被污染,都可能產(chǎn)生噪音或基線漂移。可以使用適當(dāng)溶劑清洗檢測(cè)池,要注意溶劑的互溶性;如果污染嚴(yán)重,就需要依次采用1mol/L硝酸、水和新鮮溶劑沖洗,或者取出池體進(jìn)行清洗、更換窗口。
 
  3、光源燈出現(xiàn)故障
 
  紫外或熒光檢測(cè)器的光源燈使用到極限或者不能正常工作時(shí),可能產(chǎn)生嚴(yán)重噪音,基線漂移,出現(xiàn)平頭峰等異常峰,甚至使基線不有回零。這時(shí)需要更換光源燈。
 
  4、倒峰
 
  倒峰的出現(xiàn)可能是檢測(cè)器的極性接反了,改正后即可變成正峰。用示差折光檢測(cè)器時(shí),如果組分的折光的指數(shù)低于流動(dòng)相的折光指數(shù),也會(huì)出現(xiàn)倒峰,這就需要選擇合適的流動(dòng)相。如果流動(dòng)相中含有紫外吸收的雜質(zhì),使用紫外檢測(cè)器時(shí),無吸收的組分就會(huì)產(chǎn)生倒峰,因此必須用于高純度的溶劑作流動(dòng)相。在死時(shí)間附近的尖銳峰往往是由于進(jìn)樣時(shí)的壓力變化,或者由于樣品溶劑與流動(dòng)相不同所引起的。

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